原文由 ken919 发表:
1.你可以将超声后的测量图谱叠加,如果小粒径越来越多,那么有可能样品被打碎,如果在一定范围内不会改变可能只是样品结块的被分散,
2.测量背景一般要求小于200,当然越小越好啦,这与你的系统的洁净度有关
3.一般用重量残差去衡量你系统的洁净程度
4.样品的物性决定光学参数,折光和吸光度对测量有一定影响,比如做OQ性能测试时,标准粒子的光学参数一定要准确输入才可能通过
5.分散剂的PH如果会影响样品的溶解度的话就有影响,气泡要避免,水系统可以先超声一分钟脱气才加入样品
多谢 ken919 的关注。
下图为依次改变超声功率及时间所得的曲线:
1、超声功率为10,时间30s时加入样品,得红色曲线;d(0.5):17.116;; d(0.9):30.100
2、超声30s后测量; d(0.5):13.600 ; d(0.9):29.127
3、第2次超声30s后测量; d(0.5):12.153;; d(0.9):26.294
4、第3次超声30s后测量; d(0.5):11.982;; d(0.9):25.138
5、第4次超声30s后测量; d(0.5):11.115;; d(0.9):23.499
6、设超声功率为15,30s后测量;d(0.5):10.189;; d(0.9):21.818
7、第2次超声30s后测量; d(0.5): 9.401;; d(0.9):20.397
8、超声120s后测量; d(0.5): 7.675;; d(0.9):17.225
9、超声30s后测量; d(0.5): 7.355;; d(0.9):16.628
从测试结果看,很难确定那种条件时合适的。
另外,每次加超声后多进行几次测量的结果稳定,曲线可重合(没有上传),是不是说明该样品不需要超声就可以分散的很好?
对您的解答还有一些不明白的地方,望能进一步指点:
1、 残差不是用来衡量拟合度的吗?怎么是衡量你系统的洁净程度呢?
2、 如下图是多次清洗后,不加其他样品,单纯的水分散剂的的测试图形(遮光度0~0.2%),从不加超声到加2min超声到一直超声,分布图形杂乱无章。从这么多图形来看,水本身会不会对样品的测试结果产生的严重的影响?