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主题：【求助】求铁粉中二氧化硅的检测方法

浏览0 回复13 电梯直达
tiancaiafei
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发表于：2007/08/25 21:39:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求铁粉中二氧化硅的检测方法
称样：0.1
1、小弟用铁锅熔样 过氧化纳0.6助容。在电阻炉里840度（熔4分钟）。
2、拿出铁锅后稍微冷却（锅壁从燃烧的红色变成黑灰色）后，然后加入蒸馏水（不知道该加多少蒸馏水我加了100ML），然后加入盐酸10ML搅拌均匀后提取（也不知道应该提取多少量）。
3、加入钼酸按10ML、硫磷混合酸10ML、硫酸亚铁按10ML。

但是我感觉颜色不对呢。请高手朋友 详细指点一下
谢谢了。很急。
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2007/12/28 15:00:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可用最经典的方法，重量法，盐酸溶样即可，加高氯酸冒烟，回流20分钟以上，然后加盐酸加水过滤，最后处理残渣
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tangldy
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2007/12/28 21:46:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的方法说的不全吧，是全部溶液用来加入钼酸铵还是分取一部分？分取多少？
其中肯定有一点有问题，盐酸不应该加入固定的重量，应该根据酸化后溶液澄清为限。
该方法显色酸度为pH1-2，用试纸大致测定一下。
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xjxc1968
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2007/12/30 23:04:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过水泥中二氧化硅含量的测定,方法是用银坩埚中加入一定量的氢氧化纳,称入样品,在650-750度的高温电炉中处理20分钟后,冷却后,倒如烧开的蒸馏水煮3分钟左右,用1:1盐酸清洗坩埚后,定溶到250毫升容量瓶中,用化学滴定的方法测定样品中二氧化硅含量,也可用比色法测定二氧化硅的含量.
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liuchunlcc
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2008/1/4 20:01:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是重量法最好用.在含量不少于1%的时候
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aixiaoxiao
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2009/12/27 9:08:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个没做过，都是用铂坩埚
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qqwyy
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2009/12/27 10:21:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁粉中的硅用重量法较好
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qxqin
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2010/1/11 16:35:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微量的二氧化硅用钼酸盐比色法，含量较高用重量法
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魅力星光
kikiaa
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2010/1/11 22:57:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 (xjxc1968) 发表:
我做过水泥中二氧化硅含量的测定,方法是用银坩埚中加入一定量的氢氧化纳,称入样品,在650-750度的高温电炉中处理20分钟后,冷却后,倒如烧开的蒸馏水煮3分钟左右,用1:1盐酸清洗坩埚后,定溶到250毫升容量瓶中,用化学滴定的方法测定样品中二氧化硅含量,也可用比色法测定二氧化硅的含量.


我们也是这么测的
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xufeng3003
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2010/1/14 22:56:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先加钼酸铵  然后水浴加热30秒  在加酸  加水  再加硫酸亚铁铵
定容  分光光度计比色
该帖子作者被版主 kikiaa加 2积分， 2经验，加分理由：感谢提供方法
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zo5266
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2010/1/15 23:25:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稱樣 2.5g 鐵粉
以75ml 1:1 HCL 加熱溶解 約加熱板高溫 30分鐘
以濾紙過濾到250ml定量瓶
(pe材質不可以用玻璃,因玻璃中含矽)以純水釋到標線,此為鐵粉中可溶矽.
過濾完的濾紙以白金坩堝入烘箱100度c 1小時,先烘乾水份,
再放入高溫爐800度30分鐘,灰化,加碳酸鈉1g,升溫到850度,約15分,
取出冷卻,加入50ml 1:1 HCL,以濾紙過濾到100ml定量瓶,此為鐵粉中不可溶矽,
再以ICP分析,當然標準液要先配好.
该帖子作者被版主 kikiaa加 2积分， 2经验，加分理由：感谢提供方法
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