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液相色谱（LC）
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主题：【求助】关于做样品中色谱峰漂移的状况

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wufangrui1983
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发表于：2007/08/30 14:34:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
我正在做1-脱氧野尻霉素的检测，使用的检测方法是用FMOC-cl进行柱前衍生化后使用荧光检测器进行检测。我先做的是标样，一共出峰5个。我便配置半浓度标样以期确定目标峰。最初确定为最后一个峰。可是随着同一个标样的多次进样！我发现除第一个峰比较稳定外，其他四个峰都会向后漂移。且我最初确定的目标峰的面积也发生了变化，难道是反应还在继续！请大家帮我看看原因出在哪儿了？？？
推荐答案：Easy-Boy回复于2007/09/01
看看这个
反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法测定烟叶中的游离氨基酸[/url]
补充答案：

wanghongping回复于2007/08/31

1.柱子里有杂质.
2.柱子走的时间不够,用流动相走长点时间,或者降低流动相的极性.

chinaren6688回复于2007/09/04

应该是柱子平衡时间的问题

luoxiandong回复于2007/08/30

一.柱子问题：1.pH没调好，或柱子的pH范围太窄
            2.控温失败

shalin回复于2007/08/31


你看看柱压是否变化，以确定是否存在柱流不稳定的情况，还有就是用流动相多洗涤柱子，同时观察柱温是否稳定。关于衍生的时间你可以做个时间峰面积实验，只要峰面积的变化在允许的范围内衍生应该完成。

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luoxiandong
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2007/8/30 15:05:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一.柱子问题：1.pH没调好，或柱子的pH范围太窄
            2.控温失败

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2007/8/31 8:22:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样后，平衡时间不够。要用强洗脱溶剂冲柱子。
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wanghongping
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2007/8/31 9:31:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.柱子里有杂质.
2.柱子走的时间不够,用流动相走长点时间,或者降低流动相的极性.
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shalin
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2007/8/31 10:57:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

你看看柱压是否变化，以确定是否存在柱流不稳定的情况，还有就是用流动相多洗涤柱子，同时观察柱温是否稳定。关于衍生的时间你可以做个时间峰面积实验，只要峰面积的变化在允许的范围内衍生应该完成。
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wufangrui1983
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2007/8/31 15:08:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再问下各位,谁有关于氨基柱前衍生化的资料,介绍下!我马上分赃!呵呵!谢谢了!
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2007/9/1 9:58:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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sharkwein
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2007/9/2 17:07:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度稳定吗？反应是否完全？
我只遇到过时间漂移的情况，加上柱温箱后就没有这样的问题了
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贝壳里的海
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2007/9/2 19:00:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不做这方面的实验，所以不是很清楚你的检测方法内容。不过，不知道你走流动相是走等度还是梯度，如果是梯度的话，极有可能是你最后一个梯度平衡时间不够，如果是这样的话，你延长进样时间或者修改最后一个梯度的时间
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华翔九天
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2007/9/3 15:05:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
延长走样时间,可能是上一次的样品在柱子中还有残留!
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chinaren6688
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2007/9/4 13:47:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子平衡时间的问题
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