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主题：【讨论】液相色谱出峰的问题

浏览0 回复8 电梯直达
洋洋
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发表于：2007/09/07 14:48:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是这样的，我用液相色谱分析一个样品，用演算调过ph4，后来进样后总有一个峰，20分钟左右，150的反相柱，90：10的甲醇水，这个峰很不规则，是一个严重拖尾的馒头峰，在峰的顶端出来几个小尖，后来经一一排除验证，发现是甲醇用盐酸调ph后就出现此峰。请问这是怎么回事呢？
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2007/9/11 15:59:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调到4，干吗不用醋酸或者是甲酸呢，这两个是液相里面比较好用的，特别是甲酸。
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Amy
windy_liumim
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2007/9/11 16:32:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用三氟乙酸调ph
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xulinda2000
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2007/9/11 17:05:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得可以用冰醋酸或甲酸调pH值试试
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浅水游鱼
hybx1
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2007/9/11 17:32:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyqabc12 发表:
是这样的，我用液相色谱分析一个样品，用演算调过ph4，后来进样后总有一个峰，20分钟左右，150的反相柱，90：10的甲醇水，这个峰很不规则，是一个严重拖尾的馒头峰，在峰的顶端出来几个小尖，后来经一一排除验证，发现是甲醇用盐酸调ph后就出现此峰。请问这是怎么回事呢？

是不是盐酸和你的样品反应的付产品，换个酸，何况液相注意事项中有＂决不能用盐酸溶液＂这句，换个试试吧
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xulili_803011
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2007/9/11 20:24:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般都是用缓冲盐pH，或只是冰醋酸，甲酸，三氯乙酸，第一次听得到有用强酸调节的，我觉得还是用弱酸好些
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洋洋
yyqabc12
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2007/9/15 10:18:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是我们公司的企业标准要求的，而且这个标准是大学里的一个教师编的，因为我们的样品在碱性中，属于开环物，紫外检测器没有吸收，所以让用盐酸调节ph到3-4，这样在酸性中就能闭环，不需要衍生了，但是我这样做了，不衍生只调ph根本就没有峰。
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洋洋
yyqabc12
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2007/9/15 10:20:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要说一点，用演算调的是样品，流动相里没有加酸。
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洋洋
yyqabc12
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2007/9/15 10:21:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyqabc12 发表:
我要说一点，用演算调的是样品，流动相里没有加酸。


不好意思，打错字了，应该是盐酸。
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