最近还是在用石墨炉做铅,数据总是不好。现在发现标准曲线也做不好了。
以前都是配一个原始的浓度让自动进样器自己稀释成系列浓度,做出的标曲都还不错,一般都能达到0.999,可是一直没有用QC标样来检查过(因为据说QC是一般检测样品多的时候,害怕仪器吸光度会变而使用的,我测的样品很少,因此一直就没有跟QC标样)。
然后这下面就是某天内发生的:
1.10ppm中间液0.25ml定容到50ml,得50ppb
QC标样:10ppm中间液1.25ml定容到25ml得到500ppb,500ppb中间液1.25ml定 容到25ml得25ppb.
测定标曲,QC failed
2.重新配制 10ppm中间液0.25ml定容到50ml,得50ppb
QC标样:10ppm中间液1ml定容到25ml得400ppb
400ppb取1.25ml定容到25ml得20ppb,为QC样1
取2.5ml定容到25ml得40ppb,为QC样2
测定标曲,QC failed 40ppb的竟然测到140去了
3.怀疑标准配制的准确性,手工配制12.5、25、37.5、50ppb的系列标准
1000ppm储备液1.25ml定容到25ml得50ppm中间液
50ppm中间液0.625ml定容到25ml,得1.25ppm中间液
吸取0.25、0.5、0.75、1ml加入到4支25ml容量瓶中,得到系列标准
测定标曲,相关系数0.64
4.怀疑是移液枪的问题,更换移液枪,重复3的操作
标准曲线未形成,原因50ppb的吸光度低于37.5ppb.
我真是无语了啊,到底是哪里的问题呢?恳求各位give me a hand.
心情是极度郁闷,我是在校的学生嘛,老是做得不好,我们老板早就不爽啦,现在这样的低级问题也出,真是伤心