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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相色谱SP-502型使用帮助

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aly

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发表于：2007/09/15 08:39:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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这是一台挺旧的仪器了吧。但是做实验没办法还得用，希望各位高手多帮助，小妹不胜感激！我用它来测定丁草胺，它的检出限大约为多少？条件摸索方面主要从几个方面进行控制？好着急......我自己试了一下，溶剂峰特别高，而丁草胺的保留时间才两三分钟。这对吗？
别人资料都七分钟多呢？是我的操作有问题还是？问题一堆

推荐答案：核桃回复于2007/09/15

仪器与分析条件
　　SP-502气相色谱仪，63Ni电子捕获检测器.色谱柱为填充1.5%ov-17+1%QF-1 Chromosorb W/AW DMCS (60～80目），柱长100cm内径0.4cm的玻柱.操作条件：进样口230℃，检测室230℃，柱温190℃，载气高纯N2（纯度99.999％），流速60ml.min-1.
http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.articles/yystxb/yyst99/yyst9901/990115.htm

补充答案：

浅水游鱼回复于2007/09/17

不好意思，还没看懂你的意思，你做检测限，峰尖不是好吗？检测限计算按信噪比3：1计算即可。看峰行不行好象是看塔板数，分离度，拖尾因子，和峰尖有什么关系。进样量大你的是自动进样器还是顶空。看情况改一下不就行了？不懂。

〓疯子哥〓回复于2007/09/18

那灵敏度又通过什么来测试？我没有用标物，做出来的数据能用吗？只是用丙酮溶解丁草胺配成一系列的浓度直接看峰面积和峰高不行吗？

只要你的溶剂对你检测的物质没有干扰就没有关系了,溶剂峰的大小对你检测的物质是没有关系的
在积峰的时候你可以不用积溶剂的峰面积.
你要是不放心的话,还可以将你的溶剂按照相同的条件进样下,这样你就可以知道你检测的物质里面有那些东西了

happy水中月回复于2007/09/15

按别人的条件做，但可以做适当的改变。降低柱温，减少载气的流量都可以使保留时间延长。如果分离度好的话，可以不用延长保留时间。

zhz6688回复于2007/09/17

保留时间是一个不固定的东西,不能一概而论,时间不要紧,关键是检测灵敏度能否达到要求,你对时间的问题,你可看标物如何.

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2007/9/15 9:18:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aly 发表:

这是一台挺旧的仪器了吧。但是做实验没办法还得用，希望各位高手多帮助，小妹不胜感激！我用它来测定丁草胺，它的检出限大约为多少？条件摸索方面主要从几个方面进行控制？好着急......我自己试了一下，溶剂峰特别高，而丁草胺的保留时间才两三分钟。这对吗？
别人资料都七分钟多呢？是我的操作有问题还是？问题一堆

按别人的条件做，但可以做适当的改变。降低柱温，减少载气的流量都可以使保留时间延长。如果分离度好的话，可以不用延长保留时间。

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核桃

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2007/9/15 9:24:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定－气相色谱法
标准的方法检出限：丁草胺0.01mg/kg
http://www.iae.ac.cn/ncp/ShowArticle.asp?ArticleID=2359

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核桃

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2007/9/15 9:30:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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浅水游鱼

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2007/9/16 16:41:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器是什么型号的，报上，大家可有的放矢，有别人资料就照别人资料先做，注意还可能他们的机器和你们的不一样，条件哪一点没写清，导致和你的出峰时间不一致，无所谓，只要你的方法最终行就可。溶剂只要不干扰就行，不管它大小

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aly

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2007/9/17 7:34:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位。我的分析条件是FID检测器柱子5%SE-30/Chromosorb W AW-DMCS(180-150微米)填充柱

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2007/9/17 7:46:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pjs123 发表:
土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定－气相色谱法
标准的方法检出限：丁草胺0.01mg/kg
http://www.iae.ac.cn/ncp/ShowArticle.asp?ArticleID=2359

当时厂家来人调试说它的检出限在100ppm以上因为我分析的不是农药残留，而是看它在土壤中变化规律，浓度是自己设定的出的峰比较尖，是因为进样量太大吗？
能帮我推荐一本关于分析峰以及调整条件之间关系的书籍吗？

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2007/9/17 8:01:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

真的非常感谢

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2007/9/17 10:48:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么有的下载不了呢？

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〓疯子哥〓

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2007/9/17 10:54:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aly 发表:
谢谢各位。我的分析条件是FID检测器柱子5%SE-30/Chromosorb W AW-DMCS(180-150微米)填充柱

和你的柱子的性质有关
另外你的载气的大小也会影响你的出峰时间的
出峰的大小可以调整你的进样量以及进样量的浓度和分流比的大小即可

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aly

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2007/9/17 13:47:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 madprodigy 发表:
原文由 aly 发表:
谢谢各位。我的分析条件是FID检测器柱子5%SE-30/Chromosorb W AW-DMCS(180-150微米)填充柱

和你的柱子的性质有关
另外你的载气的大小也会影响你的出峰时间的
出峰的大小可以调整你的进样量以及进样量的浓度和分流比的大小即可

不分流可以吗？怎么设置分流呀？还请多多指教

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