主题:【讨论】也谈三聚氢胺检测!

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wangyh186
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最近,接到农业部命令,开始大规模检查饲料中三聚氰胺的污染水平,根据文件规定,采用NY标准,定量限为0.5mg/kg,但是液相色谱定量限为2.0mg/kg,因此本人感觉到有很大的问题,并且大家都知道含量太低,没有经济效益,并且还是很容易产生污染!希望大家在检测中遇到的问题能在这里及时交流一下。
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wangyh186
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我上次接到一个委托检测,饲料企业检测渔粉香,一种香味剂,结果添加回收始终只有50%左右,我做了几次实验了。估计是标准不适合这种样品的检测。
闲鹤野云
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原文由 wangyh186 发表:
最近,接到农业部命令,开始大规模检查饲料中三聚氰胺的污染水平,根据文件规定,采用NY标准,定量限为0.5mg/kg,但是液相色谱定量限为2.0mg/kg,因此本人感觉到有很大的问题,并且大家都知道含量太低,没有经济效益,并且还是很容易产生污染!希望大家在检测中遇到的问题能在这里及时交流一下。

液相色谱最低检出限为2ppm,要想按0.5ppm判定,只有进行液质联仪检测了。其实试剂盒最低检出为20ppb,问题是不知道含量进行稀释时,由于稀释倍数比较大,放大效应比较大,会出现假阳性。另外提取方法也很重要:包括提取温度,对溶解度都有很大影响。我们做了1000多个样,包括液相的,含量都很低,没有经济意义,能发现三聚氰胺到可以判断这种饲料可能污染了含有三聚氰胺的下脚料或使用尿素和甲醛进行类似合成的其他非蛋白氮。
我在故我思
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GB/T 5009.61-1996食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法
这个方法来做三聚氰胺效果怎么样?
闲鹤野云
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原文由 hotdoglet 发表:
GB/T 5009.61-1996食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法
这个方法来做三聚氰胺效果怎么样?

这个市对包装材料的吧,现在在饲料中检测人为添加的用来提高粗蛋白质含量的(作假的一种方法)
peach211314
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csf123
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原文由 wangyh186 发表:
我上次接到一个委托检测,饲料企业检测渔粉香,一种香味剂,结果添加回收始终只有50%左右,我做了几次实验了。估计是标准不适合这种样品的检测。

我对饲料检测办的抽查结果持怀疑态度,按照国标的LC方法进行检测是不能定性的,饲料办对于疑似结果是否会进行GC-MS确证我不知道,但是GC-MS的检测成本那么高,饲料办也不能一一进行确证吧?几十个ppm对粗蛋白的掺假毫无意义.我们公司的产品被检测有,按照国标的LC方法进行检测,在与标准品相近的时间内确实有一个几十ppm含量的疑似三聚氰胺峰出现,而且对这个原料检测与产品的峰形一致,极容易产生是这个原料添加了三聚氰胺,但是我们后来确认了这个峰确实不是三聚氰胺产生的.而且大部分原料在附近都会有峰,LC方法近乎成了误人判断的东西.呼吁同行及专家和执法用大量的GC-MS实验数据来解决这个问题,以证实是否真的加了,而不是大量无效的LC数据,而且我也对鱼粉的LC处理方法进行全过程加标回收,回收率只有70%左右,方法确实存在局限性,对各种原料的处理过程是否应该加以区别.很欢迎与各位同行一起讨论
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