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主题：【求助】哪位老师指导下分析土壤中六六六和DDT前处理方法,谢谢

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yuanhj1218
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发表于：2007/09/19 17:33:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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最近老师让看文献 做土壤中六六六和DDT  前处理好象很麻烦 哪位老师知道的 能不能告诉我一下,非常感谢!!
推荐答案：我在故我思回复于2007/09/25
楼主，索氏提取一般是作为标准方法跟其他提取方法做比较的；超声波提取DDT和六六六是可以的，使用一般的超声波清洗器就可以，不过得注意实验的重现性，因为超声波清洗器的声波分布是不均匀的。超声提取可以先将样品用提取溶剂浸泡一夜，然后做分步提取。此外，您说的过柱，是指净化的步骤，滴滴涕和六六六可有用磺化的方法进行净化，这个是比较方便的。
补充答案：

chanbingdxt回复于2007/09/28

对了，网上有一篇论文，写的就是这方面的《土壤中半挥发性性有机物前处理方法研究》，他检测的物质30种，包括你说得两种

高卧东山回复于2007/09/25

全国土壤调查还在搞么？环保局不都已经IP了么？建设部的还在继续？不过现在网上好像没什么动静了

核桃回复于2007/09/19

取样10.0ｇ（如含水可用无水硫酸钠脱水），加20.0ｍｌ石油醚提取30分钟, 取5.0ml石油醚于10 ml比色管中,加0.25 ml浓H2SO4,振摇1分钟,静置分层,离心,待测.
http://www.sepu.net/dvbbs/dv_rss.asp?s=xhtml&boardid=64&id=33614&page=21

抠着鼻孔看浮云回复于2007/09/24

可以用丙酮正己烷1:1进行ASE，然后浓缩净化（GPC），最后上机即可

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hotdoglet
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2007/9/19 18:46:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您可以到农药残留版面去看看，里面有许多相关的帖子。
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核桃
pjs123
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2007/9/19 19:04:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样10.0ｇ（如含水可用无水硫酸钠脱水），加20.0ｍｌ石油醚提取30分钟, 取5.0ml石油醚于10 ml比色管中,加0.25 ml浓H2SO4,振摇1分钟,静置分层,离心,待测.
http://www.sepu.net/dvbbs/dv_rss.asp?s=xhtml&boardid=64&id=33614&page=21
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高卧东山
littlewing
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2007/9/19 19:27:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们曾用二氯甲烷+正己烷超声振荡，再依次旋转蒸发、SPE、氮吹后上机分析。其实也不是很麻烦，有机物走这个路线还是比较正常的吧。
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2007/9/23 19:11:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样10.0ｇ（如含水可用无水硫酸钠脱水），加20.0ｍｌ石油醚提取30分钟, 取5.0ml石油醚于10 ml比色管中,加0.25 ml浓H2SO4,振摇1分钟,静置分层,离心,待测.

这个方法太笼统了，针对不同的样品前处理方法还是有区别的。楼主，您可以看看以下的帖子：
  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070510/832701/
  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386423/
 
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Last edit by hotdoglet
抠着鼻孔看浮云
dlemc_niki
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2007/9/24 16:21:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用丙酮正己烷1:1进行ASE，然后浓缩净化（GPC），最后上机即可
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yuanhj1218
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2007/9/24 17:30:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dlemc_niki 发表:
可以用丙酮正己烷1:1进行ASE，然后浓缩净化（GPC），最后上机即可



我们打算用丙酮正己烷1:1  超声萃取行不行？他们说索式萃取效果最好
另外  要不要过柱子？
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yuanhj1218
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2007/9/24 17:31:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
取样10.0ｇ（如含水可用无水硫酸钠脱水），加20.0ｍｌ石油醚提取30分钟, 取5.0ml石油醚于10 ml比色管中,加0.25 ml浓H2SO4,振摇1分钟,静置分层,离心,待测.

这个方法太笼统了，针对不同的样品前处理方法还是有区别的。楼主，您可以看看以下的帖子：
  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070510/832701/
  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386423/
 



非常感谢！
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fishman1980
fishman1980
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2007/9/25 13:35:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
索式萃取是最经典的方式!

楼上的用ASE,GPC这都是比较花钱的,是自动化程度最高,最有效的方式.是以后的发展方向! 有空可以探讨一下.ME是做这个的.

请问楼主:是在做全国土壤调查项目吧!  不知道是哪里的呢? 应该不是南京,杭州等地方的吧!
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Last edit by mcds
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2007/9/25 13:39:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全国土壤调查还在搞么？环保局不都已经IP了么？建设部的还在继续？不过现在网上好像没什么动静了
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我在故我思
hotdoglet
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2007/9/25 14:01:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，索氏提取一般是作为标准方法跟其他提取方法做比较的；超声波提取DDT和六六六是可以的，使用一般的超声波清洗器就可以，不过得注意实验的重现性，因为超声波清洗器的声波分布是不均匀的。超声提取可以先将样品用提取溶剂浸泡一夜，然后做分步提取。此外，您说的过柱，是指净化的步骤，滴滴涕和六六六可有用磺化的方法进行净化，这个是比较方便的。
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