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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】关于原子吸收检测工业硅方法

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审判之手

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发表于：2018/01/24 15:53:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据操作标准检测工业硅中的铁钙含量，前期处理要把工业硅粉碎成粉末状，在进行吸铁，称重等操作
现状：1.工业硅的粉尘对人体有很大危害最主要会造成矽肺
2.在溶解硅粉的过程中会出现反应喷射，氢氟酸浸泡硅粉在滴加硝酸的时候反应剧烈造成，后期试验无论多小心都无明显效果
3.硅粉喷落在铂器皿壁上很难清理，同时也会造成检测数据偏差
4.在粉碎的过程中，粉碎钵的材质为锰钢，粉碎时会造成钵体的铁末对硅造成铁污染，极大影响硅中的铁含量
探讨：能否不用粉碎，直接取固体小块样品称重后直接酸溶，可以避免以上所有问题。目前是硅粉碎成粉末，称重0.1克左右，
如果直接去小块样品称量0.5g左右，只要能溶解完全是不是这个方法可行呢？

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审判之手

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2018/1/24 15:58:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

之前请教过原子吸收的设置问题，始终不明白稀释比例怎么算的，在版主冰山前辈的指导下豁然开朗，可以用已知的样品反过来去推算仪器的稀释比例算法，发现问题原来可以这样解决，在感谢前辈们的指导下，自己也想换种思路去试验，望大家积极讨论，谢谢

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ldgfive

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2018/1/24 16:50:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加氢氟酸，硅元素不会变成四氟化硅跑掉吗？

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冰山

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2018/1/24 19:56:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

直接酸溶后若澄清透明，那么上原吸测试是个不错的方法。如果样品中铁钙含量较高，可以采取次灵敏线、偏转燃烧头等手段。原吸测试不宜稀释倍数太高

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yzx2011

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2018/1/25 8:53:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个是用石墨炉法还是火焰法

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审判之手

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2018/1/25 9:30:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位前辈的探讨
因为没有说明检测方法给大家带来困扰，现简单说下后续
公司是以冶炼铝合金行业，工业硅作为辅料添加，主要检测硅中的铁，钙，含量，硅的检测种类就两种 3303 5502
用的是瑞利WFX-120B型火焰原子吸收，加氢氟酸.硝酸主要目的就是赶跑硅元素，理论上火焰原子吸收检测硅中的铁含量上限0.5%左右，钙0.03%左右
推算如果按此方法取样0.5g进行溶解反应，原子吸收的稀释倍数为50（原标准取样0.1g左右硅粉反应定容100ml容量瓶，稀释倍数为10）

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光哥

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2018/1/25 10:04:14 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做过几年的硅材料检测，当然，也包含工业硅。
楼主说的这些都是实情，当时我也遇到过。可以考虑这样应对:
1、研磨:研磨是为了应对均匀性问题。除非你or你的研发部门十分清楚炉子里的硅水冷凝之后每个地方金属分布的大概水平，否则均匀性避免不了。然而，不幸的是工业硅并非定向凝固，而且每批次使用的还原剂品质显然都无法一致。因此，研磨是避免不了的。。。。关于研磨导致的污染，可以使用玛瑙研钵避免，至于粉末对人体的伤害，只能自己DIY一个小体积封闭的研磨环境了。

2、加酸喷溅问题:几方面导致喷溅——反应迅速、放热、粉末颗粒小、容器的静电。当时我用的是聚四氟乙烯烧杯，静电难以避免。粉末颗粒的话，看你的实际需求，如果刻板按照国标方法，也难以避免。当时我的解决方案是称好样品之后，加点超纯水润湿下，加酸的时候先HF，用冰水冷却再加HNO3，缓慢滴加。这样基本没问题。

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光哥

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2018/1/25 10:05:43 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 审判之手(v3319201) 发表:谢谢各位前辈的探讨因为没有说明检测方法给大家带来困扰，现简单说下后续公司是以冶炼铝合金行业，工业硅作为辅料添加，主要检测硅中的铁，钙，含量，硅的检测种类就两种 3303 5502 用的是瑞利WFX-120B型火焰原子吸收，加氢氟酸.硝酸主要目的就是赶跑硅元素，理论上火焰原子吸收检测硅中的铁含量上限0.5%左右，钙0.03%左右推算如果按此方法取样0.5g进行溶解反应，原子吸收的稀释倍数为50（原标准取样0.1g左右硅粉反应定容100ml容量瓶，稀释倍数为10）

553的工业硅，前处理稍微粗放点，印象里影响也不大。当时我做的，都是1502 1101或者更好的。后期做的，其实都是3.5N以上的了

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