主题:您好:请问分光光度法测定水质中汞的发展历程及前景,还有就是分析的方法!谢谢,请尽快回复!

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zyj010314
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您好:请问分光光度法测定水质中汞的发展历程及前景,还有就是分析的方法!谢谢,请尽快回复!
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1. 冷原子吸收分光光度法<br>
1.1 测定范围<br>
本法测定总汞的最低检测量为0.01&micro;g,若取样50mL,则最低检测浓度为0.2&micro;g/L。<br>
<br>
1.2方法提要<br>
汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有最大吸收。在一定浓度范围内,吸收值与汞蒸气浓度成正比。水样经消解、还原处理后,化合态的汞被转化为元素汞,用载气将汞蒸气带入原子吸收仪的光路中,测定其吸收值。<br>
<br>
1.3 试剂所用纯水为去离子水或者经全玻璃蒸馏器蒸馏过的重蒸馏水。<br>
<br>
1.3.1 硫酸(d20=1.82g/mL)。<br>
<br>
1.3.2 盐酸羟胺-氯化钠溶液(120g/L):<br>
称取12g盐酸羟胺(NH20H·HCl)和氯化钠(NaCl)12g溶于纯水并稀释至100mL。 如果试剂空白过高, 则以每2. 5L/min的流量通入氮气或净化空气30min。<br>
<br>
1.3.3 溴酸钾〔c(1/6KbrO3)=0.1000mol/L〕-溴化钾(10g/L)溶液:<br>
称取2.784 g无水溴酸钾(KbrO3)和10g溴化钾溶液(KBrO),溶于纯水中并定容至1000mL。<br>
<br>
1.3.4 氯化亚锡溶液(100g/L):<br>
称取氯化亚锡(SnCl2·2H2O)10g,先溶10mL浓盐酸中(必要时可稍加热),然后用纯水稀释至100mL。如果试剂空白高,则以2.5L/min的流量通入氮气或净化空气30min。<br>
<br>
1.3.5 汞标准贮备液(0.100mg/mL):<br>
称取0.1353g氯化汞(HgCl2),溶于含有0.5 g/L重铬酸钾的硝酸溶液(1+19)中,并用此溶液定容至1000mL。此液1.00mL含0.100mg汞。<br>
<br>
1.3.6 汞标准使用溶液(0.05?g/mL):<br>
临用前吸取汞标准贮备液(22.1.3.5)10.00mL于100mL容量瓶中,用含有0.5g/L重铬酸钾的硝酸溶液(1+9)稀释至刻度。此液1.00mL含10.00&micro;g汞,再吸取此溶液5.00mL于1000mL容量瓶中,用含有0.5g/L重铬酸钾的硝酸溶液(1+19)稀释至刻度。此液1.00mL含0.05?g汞。<br>
<br>
1.4 仪器<br>
<br>
1.4.1 100mL三角瓶。<br>
<br>
1.4.2 50mL容量瓶。<br>
<br>
1.4.3 冷原子吸收测汞仪。<br>
<br>
1.4.4 汞蒸气发生管。<br>
<br>
1.5 分析步骤<br>
<br>
1.5.1 受到污染严重的水样采用硫酸-高锰酸钾消化法;<br>
清洁水样采用溴酸钾-溴化钾消化法。 饮用天然矿泉水可采用后者处理。<br>
<br>
1.5.1.1 吸取水样50.0mL水样于100mL三角瓶中。<br>
<br>
1.5.1.2 另取100mL三角瓶8 个,分别加入汞标准使用溶液(1.3.6)0,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00和5.00mL,各加纯水稀释至50mL。<br>
<br>
1.5.1.3 向水样及标准系列溶液瓶中,各加2mL浓硫酸(1.3.1),摇匀,各加入4mL溴酸钾-溴化钾溶液(1.3.3),摇匀后放置10min,加入几滴盐酸羟胺-氯化钠溶液(1.3.2) 至黄色褪尽为止。<br>
<br>
1.5.2 测定:<br>
按仪器说明书调整好测汞仪。从样品及标准系列瓶中逐个吸取25.0 mL溶液于汞蒸气发生管中,加入2mL氯化亚锡溶液(1.3.4),迅速塞紧瓶塞。开启仪器气阀, 此时汞蒸气被送入吸收池,待指针至最高读数时,记录吸收值。<br>
<br>
1.5.3 绘制校准曲线,从曲线上查得所测定的样品管中的汞含量。<br>
<br>
1.6 计算<br>
p(Hg)= m×1000/V..............................(32)<br>
<br>
式中:<br>
p(Hg)──水样中汞的质量浓度,&micro;g/L;<br>
<br>
m──从校准曲线上查得的样液汞含量,&micro;g;<br>
<br>
V──水样体积,mL。<br>
<br>
1.7 精密度和准确度<br>
有26个实验室用本法测定含汞5.1&micro;g/L合成水样,其他各金属浓度(&micro;g/L)分别为:铜,26.5;镉,29;铁,150;锰,130;锌,39。相对标准偏差为5.8%,相对误差为2.0%。<br>
amazonshu
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用溴酸钾-溴化钾这种方法只适合饮用水,有没有适合用土壤和废水的方法,我做的土壤和土壤曲线绘制老做不出来,请教版主 ,到底是什么问题,硫酸的质量好坏有没有关系,仪器使用说明书上的曲线绘制方法准不准确,应该考虑的步骤大多我都考虑了.水质和氯化亚锡都没问题.就是曲线老是做不出
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