主题:请问重水溶液作H谱是拿什么定标?

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qjbigpie
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请问重水溶液作H谱是拿什么定标?
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navy
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DSS不会干扰,因为其化学性质稳定,少量DSS对体系基本没有影响。
qjbigpie
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dss是什么|?麻烦给解答一下好吗?

如果用重水自己的4。6的峰定表可以吗?


谢谢
celan
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2,2-Dimethyl-2-silapentane- 5-sulfonate sodium salt (DSS) ,在1.78和2.93有信号,当样品浓度较低,DSS加量较大时,要注意干扰信号!
icefirel
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原文由 qjbigpie 发表:
dss是什么|?麻烦给解答一下好吗?

如果用重水自己的4。6的峰定表可以吗?


谢谢
我一般都是用重水自己的4.8定位,应该可以的
lidongli
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stevexdx
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水峰的位置位置和温度有关,我们一般取25c 为4.75,温度每下降一度,+0.01,(0c = 5.00)
sslin
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1. 在美国大学时, 我们经常当场加 TSP 做内标.
  TSP 的英文全称为: Sodium Tetramethylsilylpropanoate
  结构为: (CH3)3SiCD2CD2CO2Na
2. 在国内 TSP 取得不易, 便直接使用重水中的 DOH 信号为内标. 在我们单位的仪器, 我们定为 4.67 ppm.
stevexdx
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水溶液中常用的内标有TSP(0.00ppm),dioxane(chemical shift = 3.75ppm),以及DSS(0.00ppm)。使用这些内标可能的问题包括:TSP的化学位移与pH有关,另外TSP可能会与蛋白质大分子表面形成憎水性结合,从而因蛋白分子浓度不同而自身化学位移发生变化。dioxane主要问题在于自身的峰会与蛋白质分子的共振峰overlap。

水峰通常受溶液体系环境影响较大,比如pH值影响。而来自温度变化的影响则更大,一般说来,
水峰chemical shift=7.83-T/96.9(ppm),在pH=5.5条件下

以上摘自"Protein NMR Spectroscopy" by John Cavanagh et. al.
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