主题:[2005年7月最佳帖]ATR做全反射的图谱吸光度在什么范围? 获奖者:Shinewsz等4人

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shinewsz
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请教各位:我用ATR做聚合物的全反射红外,信号非常微弱,%T在1以下.这肯定不正常,请问问题会出在什么地方?还有各位做过ATR全反射的战友,你们认为比较好的,常见的透过率在什么范围?请不吝赐教:)
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smilelike
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原文由 shinewsz 发表:
请教各位:我用ATR做聚合物的全反射红外,信号非常微弱,%T在1以下.这肯定不正常,请问问题会出在什么地方?还有各位做过ATR全反射的战友,你们认为比较好的,常见的透过率在什么范围?请不吝赐教:)


ATR法比压片法的吸光度要小得多,但也不至于这么小。这跟样品与ATR晶片的接触程度有关,越紧密,吸光度越大。
所以,首先看样品的物理状态。是固体的,还是液体的?固体的也还分是粉状的,薄膜状的,纤维状的?
个人感觉薄膜状的应该吸光度最好,比压片法小不了多少。

其次,与样品上的压力有关。压力大,吸光度越大,但不能大到压碎晶片。
smilelike
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另外,如果ATR入射光角度可以调的话,减小入射角可增大穿透深度,提高吸光度。还有减小动镜速度、更换ATR晶片(如改用KRS-5)都可提高吸光度。
shinewsz
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非常感谢大家。我做的是高聚物的薄膜,因为初次使用怕损坏镜头,薄膜是直接卡在载物台上的,下面没有垫东西,我想是否因为这个,镜头与薄膜接触的力太小?请问:你们通常做的样品是否不像这样“悬空接触”的?
再次感谢大家!
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原文由 shinewsz 发表:
非常感谢大家。我做的是高聚物的薄膜,因为初次使用怕损坏镜头,薄膜是直接卡在载物台上的,下面没有垫东西,我想是否因为这个,镜头与薄膜接触的力太小?请问:你们通常做的样品是否不像这样“悬空接触”的?
再次感谢大家!


要压实的。
zd_cht
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xxj20020220
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用ATR做样品,首先要注意背景,背景务必是测定带有ATR晶体而没有样品时的光路,其次,样品,如果是用的单次,要将压力塔压紧,多数公司压力塔到一定压力会自动停止加压(如发出咔哒声),如果是多次,则需要将整个晶体铺满样品并加压!
shinewsz
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??我们的这个是在红外显微镜的载物台上做的,atr的晶体也不是片状,而是钻石一样的 探头,做的时候降下来,完毕后或者需要调整样品时收上去。是否是方式选择的不对?但我的确很需要红外显微镜精确的定位:(
zhouyuyan
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如果做聚合物薄膜的话,悬空不太好吧,样品要稍微压紧一点,可以往下压,听见咔哒一声就可以啦。
shinewsz
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谢谢大家!今天我又做了另一种附件的ATR,就是像大家说的有长方形晶体片,有压力手柄的,信号仍然在1以下,但是峰清晰多了,我会继续摸索!
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