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透射电镜（TEM）

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主题：有關繞射圜的問題

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jengeq2000

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发表于：2005/10/19 01:12:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被shxie设置为精华；

各位大大想請教有關繞射圜的問題

圖中的試片成分為Ti-Cu-Ni-Sn 非晶與 8vol.% Ta 用球磨混合後的TEM圖
其中d值分別為
3.32075471
--------------
2.742857143 (內環) 亮度最亮
2.613861386 (外環) 左下暗場圖形
--------------
2.146341463
--------------
1.875666075(內環)
1.725490196(外環) 右下暗場圖形
--------------
1.446575342

PS:虛線內代表同一繞射環只是因為圜有暈開的現象所以定為內與外環

用JCPDS對出來的可能是Ta
但其他成份對不出來 (EDS 打出來具有Ti Cu Ni Sn Ta 的成分 )該如何解釋

另外3.320對不出成分是否可能是氧化物...

而有文獻指出 Ti會固融Ta與Sn 成為Ti(Ta/Sn) 並使最強平面(110)的間距由2.34埃擴張成3.28埃
如果3.320是Ti固融(Ta/Sn)的話那該如何去計算....
http://img39.imageshack.us/my.php?image=ta3un.jpg

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2005/10/19 8:38:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 我很感兴趣的是你的DF image是怎么做出来的？HAADF吗？
2. 晕开的环是不是取中间合适一些，我对此不是很明了。但是就你的计算而言，应该不能算一个环。
3. 3.320的环会不会对应轻微石墨化的C？这个C可能就是球磨中间的污染物？
4. 你的衍射是不是经过calibration，很准确吗？拍摄时是不是基本保证物镜聚焦在合适的位置？如果都没问题，那么你做过XRD吗？对应的峰情况又如何？
5. 如果Ti的固溶体会使d变大那么多，整体晶胞的体积变吗？这个也要XRD和对应的未成固溶体之前的Ti相对照才行。
6. 你的衍射环都不是很锐利，是不是可以这么说：你的晶相已经被部分破坏？那么判断起来就更难。

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2005/10/19 13:02:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

http://img431.imageshack.us/my.php?image=titaxrd6wy.jpg
http://img431.imageshack.us/my.php?image=taxrd6jj.jpg
http://img431.imageshack.us/my.php?image=ta15tn.jpg
http://img431.imageshack.us/my.php?image=sic0nw.jpg
1. TEM是委託別人照的所以不知道是怎麼照的如果是指虛線的部份是用WORD裡的同心圓去畫的
2. 取內寰宇外環是為了找JCDPS時方便收尋用 (Ta真正的環的確是在中間沒錯)
3. 如果把氧與碳或鐵的污染考慮進去的確是有符合的環，但是數量太多且解釋時當然不希望有污染存在
4. 因不是本人照的所以也不清楚，因為經過球磨所以峰值變的很不明顯只剩下Ta的峰值存在，其他Ti-Cu-Ni-Sn 已經測不出來。如附圖不過Ta跟Ti有重複到
5. 附上的檔案亦包含純Ta的峰值
6. 恩經過球磨後所有晶型均會被壞變的很複雜不過還是希望是Ti固融比較好跟文獻做比較

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2005/10/19 15:47:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这位兄弟是在台湾做Ti-base非晶的？一定认识朱瑾喽？如果是Ti固溶，这个合金成分和Ta混合后非晶相会部分转变为Ti固溶体，这个结果会比较有意思。

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jengeq2000

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2005/10/19 17:12:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

恩沒錯朱謹是我們所長大大真是利害啊...
個人也是覺得這樣轉變比較有意思所以才想請教固融的計算

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2005/10/19 19:49:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 oldtiger 发表:
这位兄弟是在台湾做Ti-base非晶的？一定认识朱瑾喽？如果是Ti固溶，这个合金成分和Ta混合后非晶相会部分转变为Ti固溶体，这个结果会比较有意思。

晕，老虎兄真是广识天下豪杰啊

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2005/10/19 19:50:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jengeq2000 发表:
恩沒錯朱謹是我們所長大大真是利害啊...
個人也是覺得這樣轉變比較有意思所以才想請教固融的計算

这种有什么好处呢？能简要的解释一下吗？不是做材料的，对此没有任何概念

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2005/10/19 19:58:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jengeq2000 发表:
1. TEM是委託別人照的所以不知道是怎麼照的如果是指虛線的部份是用WORD裡的同心圓去畫的
2. 取內寰宇外環是為了找JCDPS時方便收尋用 (Ta真正的環的確是在中間沒錯)
3. 如果把氧與碳或鐵的污染考慮進去的確是有符合的環，但是數量太多且解釋時當然不希望有污染存在
4. 因不是本人照的所以也不清楚，因為經過球磨所以峰值變的很不明顯只剩下Ta的峰值存在，其他Ti-Cu-Ni-Sn 已經測不出來。如附圖不過Ta跟Ti有重複到
5. 附上的檔案亦包含純Ta的峰值
6. 恩經過球磨後所有晶型均會被壞變的很複雜不過還是希望是Ti固融比較好跟文獻做比較

仔细看了一下你的XRD谱和纯Ta的XRD，明显是非晶化了，或者说有序的范畴小了。Ti-Cu-Ni-Sn 不是本来就非晶化么？如果有Ti和Ta成为solid solution，那么Ta的XRD对应的峰应该有所偏移，但你标出的两个峰和55.85那个峰并没有明显的偏移，而只是都向高角度移了0.06度，这说明即使有形变也是偏小了，而不是你说的晶胞长大。XRD的其他几个峰无法归属，也对杂质的说法有支持，而对你的固溶说法不利。
你说的Ti和Ta有重合，也只能猜测Ti有可能存在晶态，但并不能说明固溶。结论对你不利，不过只是我的一种个人推测，对于固溶体的理解我还不很清楚，请指正。

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