主题:请问各位的DSC是如何校准的?

浏览0 回复15 电梯直达
zgzheng-76
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请问各位,仪器是需要计量的,像DSC这种仪器是如何进行校准的,是自校还是要请专门的计量部门来进行。如果是自校,是否只是进行基线和温度的校准呢。
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boywy000
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原文由 zgzheng-76 发表:
请问各位,仪器是需要计量的,像DSC这种仪器是如何进行校准的,是自校还是要请专门的计量部门来进行。如果是自校,是否只是进行基线和温度的校准呢。

这个要看你的实验室定位了,如果实验室不参加什么认定之类的话,一般情况下就没有必要请专门的计量部门校正,自己校正是根据实际需要的,一般进行的是基线和温度的校正~~
wangwenhui
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我们就是检测一下标准铟的熔点,将检测结果与标准值比较
zly2002555
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我实验室用的是铟、锌分别单点校准,可以校正温度,也可以校正热流,
并且还可以两点校准(手动)。看你需要的温度范围可以选合适的校准物质,最好校准物的熔点在你测的范围内。若两点校准,你测得温度范围在两个校准物的熔点之间。若有不当,请高手指教。
boywy000
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我来总结一下,DSC有两种类型:功率补偿型和热流式两种,下面我但就常用的功率补偿型DSC的校正问题总结一下:在仪器使用或经过一段时间后需要进行基线、温度和热流的校正。
1.基线的校正:
  是在不放样品和参比的情况下进行温度扫描,得到的谱图应该式以直线,否则需要进行炉子的清洗和仪器的调整进行校正。
2.温度的校正:
  采用两点校正,即在测试范围内找两个标准物质,使实测与标准物熔融转变温度相同。
3.热流的校正:
  采用单点校正,使标准物质的实测与标准物熔融熔融热相同。
『总结的不足之处还请大家补充
hereyouare
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labman
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boywy000
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原文由 labman 发表:
那做DTA就不需要校正了么?

我可没有这么说,只是我拿大家都比较常用的功率补偿型DSC的校正举个例子吧了,DTA在使用一段时间以后肯定也是需要校正的
xiaodiega
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DTA需要做温度校正和基线扣除。
DSC还须加上热焓(热流)校正。
由于温度误差和热流计算的K因子(灵敏度系数)不是一个常数,而是随温度而变(注意,未必是线性变化,要不然用两点也就够了),我个人认为单点或两点恐怕都不够准确,Netzsch热流型DSC的校正使用五点以上(即做5~8个标准样品,对于温度校正将实测熔点与理论熔点比较,对于热焓校正将实测信号积分值与理论热焓比较),以校正系数为纵坐标、温度为横坐标再进行曲线拟合,这样得到的是一条校正曲线(以温度为自变量的函数),而不是单一的一个校正系数。
如果仅作热流校正,也未必要使用金属标样的熔融,也可用蓝宝石标样、使用比热法进行,这样倒是只用一个标样就行了,但最终得到的也是覆盖整个温度范围的一条曲线,而不是一或两个数值。
zly2002555
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原文由 xiaodiega 发表:
DTA需要做温度校正和基线扣除。
DSC还须加上热焓(热流)校正。
由于温度误差和热流计算的K因子(灵敏度系数)不是一个常数,而是随温度而变(注意,未必是线性变化,要不然用两点也就够了),我个人认为单点或两点恐怕都不够准确,Netzsch热流型DSC的校正使用五点以上(即做5~8个标准样品,对于温度校正将实测熔点与理论熔点比较,对于热焓校正将实测信号积分值与理论热焓比较),以校正系数为纵坐标、温度为横坐标再进行曲线拟合,这样得到的是一条校正曲线(以温度为自变量的函数),而不是单一的一个校正系数。
如果仅作热流校正,也未必要使用金属标样的熔融,也可用蓝宝石标样、使用比热法进行,这样倒是只用一个标样就行了,但最终得到的也是覆盖整个温度范围的一条曲线,而不是一或两个数值。
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xiaodiega老师 但是,只用蓝宝石校正热流,DSC系统有校正热流值吗?还是手动校正?
analyzers
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DSC有两种工作方式,热流式和功率补偿式,两种校正基本相同,校正内容主要是基线、热量、温度。
1。基线用空坩埚即可。各种升温速率下做基线即可
2。热量和温度用铟、锡、锌、铝,石英做温度试验即可。
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