主题:求助!TCD色谱仪器的使用!

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baibaidawei
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各位老师们好,小弟我现在正在做毕业设计,用到了这方面的知识,有些问题不是很明白,想请各位行内高手给予指导!
1:我想分离仲丁醇和水,该选择什么样子的柱子?  小弟我选择了几个柱子,分离效果不是很好.GDX-103,分不出.
2:对于烷烃类的体系的分类该用什么柱子?我用SE-30,分离己烷和庚烷还可以,可是对与环己烷和庚烷就不行了.保留时间可能相差太小了.

3:对于实验条件的设置不是很清楚,载气流速方面有什么要求?我用的是N2和H2,想做一下对比.还有桥电流,柱温,汽化室,检测器温度的设置方面有什么需要注意的问题.我看过一些文章,在温度设置方面都有不同的要求,到底是怎么回事?
我用的是上海科创的气相色谱仪.


还希望各位高手给予小弟大力支持,还有就是想求关于相平衡方面的计算软件,是关于气液平衡方面的,用的是WILSON模型,好象有这个软件,可是网上的我下载不下来,希望给予帮助.


我的邮箱:baibaidawei@126.com,小弟我是山东大学的学生
推荐答案:wks163回复于2006/04/07
1.分离水的柱子可以用进口填料的柱子,如Porapack Q,效果很好.

2.用SE-30可以分析烷烃,你要通过降低柱温和载气流速来提高分离度.不行可以试用13X分子筛柱来分离.

3.用H2做载气,TCD桥流可以设到200mA,灵敏度高.用N2做载气,灵敏度较低,因为桥流最大只能设到60mA左右,再大会损坏钨丝.进样器和检测器的温度要大于所有组分的沸点,柱温接近主要组分的沸点,柱温和载气流速越高,出峰会越快,出峰太快就会影响分离度.
补充答案:

我在故我思回复于2006/04/03


楼主:你好!试验的仪器条件一般是参考文献的方法,然后再进行改进的。载气的流速在每一个仪器的说明中都会有详细的介绍。一般来说检测器的温度比柱温要高一些,防止样品被冷凝下来。而柱温度比固定液的最高使用温度低。我觉得你可以看看仪器分析书,那里面的比较具体。

rftll回复于2006/04/03

建议使用GDX403的,再调调流速和温度。

大黄回复于2006/04/08

载气和样品不走同一个柱子,那就没效果了啊,是用载气带着样品走啊

weipingyun2006回复于2006/04/09

看起来很有意思

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原文由 baibaidawei 发表:
3:对于实验条件的设置不是很清楚,载气流速方面有什么要求?我用的是N2和H2,想做一下对比.还有桥电流,柱温,汽化室,检测器温度的设置方面有什么需要注意的问题.我看过一些文章,在温度设置方面都有不同的要求,到底是怎么回事?
我用的是上海科创的气相色谱仪.我的邮箱:baibaidawei@126.com,小弟我是山东大学的学生

楼主:你好!试验的仪器条件一般是参考文献的方法,然后再进行改进的。载气的流速在每一个仪器的说明中都会有详细的介绍。一般来说检测器的温度比柱温要高一些,防止样品被冷凝下来。而柱温度比固定液的最高使用温度低。我觉得你可以看看仪器分析书,那里面的比较具体。
rftll
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baibaidawei
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谢谢,那如果是气化室的温度呢?是不是一定要比监测器的低呢?

都没有说明!还有就是桥电流的设置
wks163
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1.分离水的柱子可以用进口填料的柱子,如Porapack Q,效果很好.

2.用SE-30可以分析烷烃,你要通过降低柱温和载气流速来提高分离度.不行可以试用13X分子筛柱来分离.

3.用H2做载气,TCD桥流可以设到200mA,灵敏度高.用N2做载气,灵敏度较低,因为桥流最大只能设到60mA左右,再大会损坏钨丝.进样器和检测器的温度要大于所有组分的沸点,柱温接近主要组分的沸点,柱温和载气流速越高,出峰会越快,出峰太快就会影响分离度.
baibaidawei
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谢谢大哥的帮助!对于你的指点我很是感谢!

就是分离水用日本的p-Q系列,我当时做过一根柱子,可是还是分离效果很差,不知道是不时柱子的做工问题?

对于用的柱子问题,样品走的柱子和载气走的柱子是不时可以不一样?我们一般都是样品走一个做的柱子,载气走的是SE-30,不知道是不时这个问题?

你能留个电话吗?我打过去详细咨询一下。谢谢
大黄
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载气和样品不走同一个柱子,那就没效果了啊,是用载气带着样品走啊
weipingyun2006
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baibaidawei
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我们用的仪器就是这样的呀,不时有两个通气道吗?

载气1和载气2!载气1送样品。2就单走一个通道。

上海科创的GC-910,
luck_65
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