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主题：ICP-AES测定合金中Si元素含量样品前处理有什么特殊要求？求助！

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xifeng
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发表于：2006/04/09 15:14:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-AES测定合金中Si元素含量样品前处理有什么特殊要求？求助！
小弟用硝酸直接溶样，测试值明显偏低，那位大哥指点一下
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2006/4/9 16:52:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xifeng 发表:
ICP-AES测定合金中Si元素含量样品前处理有什么特殊要求？求助！
小弟用硝酸直接溶样，测试值明显偏低，那位大哥指点一下

下面是铜合金中硅的测定：
试样用硝酸溶解并蒸至稠浆状，加入氢氟酸溶解不溶性二氧化硅，用硫酸铝钾络合过量的氟离子。在pH1.0～1.5范围内，硅与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸，于硫酸介质中用正丁醇萃取，有机相用硫酸联胺和氯化亚锡将硅钼黄还原成硅钼蓝，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。按工作曲线法计算硅的含量。
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东北虎
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2006/4/9 16:56:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果测的含量比较低的话可以用王水消解的
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xiaoxiaoniao
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2006/4/11 21:39:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用硝酸+HF溶解样品的，但以前做方法时为防止Si挥发，溶样的同时先加如亚硝酸钠，你可以试一试，
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xiaoxiaoniao
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2006/4/11 21:42:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一种可能是你的合金对si有谱线干扰，只是干扰很小，你没有注意，应该再多选几条线看看，或者你可以改变一下仪器的寻峰方式，
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juanbaby52
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2006/4/13 18:49:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该可以用滴定的方法做
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LiveBandit
wangfeidown
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2006/4/13 21:58:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的建议也是采用王水来溶解.但个人认为xiaoxiaoniao的方法不错.过入亚钠盐后防止Si损失自己不能确定.
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mchen
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2006/5/5 12:38:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低Si还是高Si.
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mchen
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2006/5/5 12:41:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度控制在70－80度以下，Si不会损失。
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jinling
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2006/5/13 19:10:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做铝合金的时候,是用NaOH来溶解的,再用酸酸化溶液
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