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主题：急求救！我再做水体的总氮的测定，测出的吸光度怎么怎么都是大于1呀，那位大虾救救我呀！

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笑看风云
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发表于：2006/05/01 10:13:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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大家好，我目前再做水体中的总氮，刚开始做，一个标准曲线到现在还没搞定，做了好多次都是失败，主要是包括空白实验的吸光度都是大于1的，我是按照国标做的，用的是过硫酸钾氧化法，水用的是去离子水，现在我已经排除了不是试验用水的问题了，那位大虾知道是怎么回事呀，我现在好急呀！我看了些帖子，好多人说可能是过硫酸钾的问题，我用的是上海长城买的药品，五一都不上班了，想买都买不到了，那位大虾说下我怎么办呀！
推荐答案：sunny_gx回复于2006/05/02
有背景的，必须先除去
补充答案：

superbass回复于2006/05/03


朋友，别的别说。你说的情况，我遇到过N多次。
100%是过硫酸钾的事，如需要帮助我可以送你点进口的过硫酸钾（声明：我可不是推销试剂的）呵呵

mqj23957197回复于2006/05/10

使用进口的过硫酸钾是条件，如果没有进口的那在国内的试剂选择余地比较小，要分厂家，还要分不同的批次。
然后你配制过硫酸钾最好使用无氨水。简单的蒸馏水效果不好。还有就是你的温度控制的准确程度和加热消解的时间要越准确越好。

huanjingjiance回复于2006/05/18

伙计， 和你经历着一样噩梦的我做成了！我的六瓶过硫酸钾都没问题，而且，我用一般蒸馏水空白吸光度都在0.03以下。我除了玻璃器皿全用1+35硫酸仔细泡过以外（估计这也不是影响因素），我唯一变化的就是死死控制好温度！标准要求的是120~124度，可能我的手提消毒锅压力不够，我以前一直就让它在120~124之间摆，而且大部分时间都在120~123，不敢太高了，怕出危险，现在，我来不及也没能力校正压力锅的压力，我就把温度始终控制在123~124之间，坚决保持稳定,不再一直摆到120度去，真是眼都不眨呀!呵呵呵呵,居然就成了，连做几天，全部成功，再也不用对着那1.xxx的吸光度狂晕了。你也试试吧，祝你好运！还有，我发现天津天大化工试验的过硫酸钾最好。

jzhdong回复于2006/06/06

买国外的试剂试试，我记得德国的好像可以。

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2006/5/1 10:59:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试过调空白的消光系数了吗？
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笑看风云
ykl927
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2006/5/2 0:09:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的讲的是什么意思呀，什么是消光系数呀？
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sunny_gx
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2006/5/2 9:36:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有背景的，必须先除去
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superbass
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2006/5/3 17:12:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

朋友，别的别说。你说的情况，我遇到过N多次。
100%是过硫酸钾的事，如需要帮助我可以送你点进口的过硫酸钾（声明：我可不是推销试剂的）呵呵
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huanjingjiance
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2006/5/8 15:48:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我五月底要考总氮，我正和你经历着一样的噩梦！我换了四个厂家的过硫酸钾，共六瓶，至今未摆平！我也发了同样的帖子，就是那个“极度郁闷！请教测定总氮怪现象”的，大家也帮了我不少主意，你可以看看。伙计，同病相怜哪！
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mqj23957197
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2006/5/10 10:50:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用进口的过硫酸钾是条件，如果没有进口的那在国内的试剂选择余地比较小，要分厂家，还要分不同的批次。
然后你配制过硫酸钾最好使用无氨水。简单的蒸馏水效果不好。还有就是你的温度控制的准确程度和加热消解的时间要越准确越好。
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huanjingjiance
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2006/5/18 12:57:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
伙计， 和你经历着一样噩梦的我做成了！我的六瓶过硫酸钾都没问题，而且，我用一般蒸馏水空白吸光度都在0.03以下。我除了玻璃器皿全用1+35硫酸仔细泡过以外（估计这也不是影响因素），我唯一变化的就是死死控制好温度！标准要求的是120~124度，可能我的手提消毒锅压力不够，我以前一直就让它在120~124之间摆，而且大部分时间都在120~123，不敢太高了，怕出危险，现在，我来不及也没能力校正压力锅的压力，我就把温度始终控制在123~124之间，坚决保持稳定,不再一直摆到120度去，真是眼都不眨呀!呵呵呵呵,居然就成了，连做几天，全部成功，再也不用对着那1.xxx的吸光度狂晕了。你也试试吧，祝你好运！还有，我发现天津天大化工试验的过硫酸钾最好。
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jzhdong
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2006/6/6 12:19:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买国外的试剂试试，我记得德国的好像可以。
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阿峰
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2006/6/7 8:47:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7楼的观点我赞同,主要是有些生产过硫酸钾的工艺中有氮类物质的引入影响.
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wcg29
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2006/6/27 15:16:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊



我也已经精疲力竭了，我试了N次，试了近十瓶多硫酸钾，全失败了，不知道问题根本在哪里

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