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主题：【分享】【“仪”起享奥运】为什么总氮的检测结果比氨氮低很多？

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wuyuzegang
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发表于：2024/08/07 09:23:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题描述：

TN 使用标准是 GB11894-89，曲线 y=0.0098X+0.0044,R=0.9999

220nm 空白：0.037 水样：1.221；275nm 空白：0.007 水样 0.060

TN 水样取 10mL，C=11mg/L

氨氮使用标准是 HJ535-2009，曲线 y=0.0064X+0.0064,r=0.9993

空白：0.042 水样：0.662

氨氮水样取 5mL,C=19.2mg/L

请教一下，原因出在哪里。

TN 曲线取 10mL 使用液得出的吸光度是 1.014，是不是取水样体积过大？

解答：

a、总氮样品消解完后取出的比色管不能先自然冷却后再颠倒混匀，而应带上手套在放气取出后趁热颠倒混匀再自然冷却，否则会因比色管消解时逸出的氨未及时溶解在消解液中而损失导致结果偏低；

b、过硫酸钾溶液配制温度不得超过 60℃，否则会导致过硫酸钾分解而降低其溶液的有效浓度；

c、空白不能超过 0.03，须至少做平行双样才能扣准；

d、消解后试样浑浊可在 3500～4000rpm 离心 3～10min;

e、每批样品测试时带有证标样进行准确度检查，如果准确度没问题，那可能是氨氮分析的样品未预处理，或操作及所用器皿等受到实验室内的氨和含氮化合物的污染。
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