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主题：【分享】记录在db624上做八氟萘、六氯苯的一些参数

浏览0 回复8 电梯直达
一个小明
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发表于：2024/08/07 09:14:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要说明，能用hp-5这种就用hp-5之类的非极性柱子。624的缺点各位老师也讲得很清楚了，峰型一般，响应不好等等。
用db624本身就很难了，我这是简单记录测试，给各位一个参数参考。
还不是直接进样，DB-624还是60*0.32*1.8
赛默飞的仪器，td100热脱附。整体的程序是参考论坛里各位老师的经验总结出来了的。

热脱附设置冷阱不解析分流，气相恒流，1ml/min，梯度升温，70度保持2min，以20度每分钟升到220度保持40分钟，ms在9min开始采集。
八氟萘，313-72-4，272/241，12.87min
六氯苯，118-74-1，284/286，32.69,min
硬脂酸甲酯，112-61-8，74/87，50分钟内没有出峰。
后续可能会换柱子或者改直接进样。

参考帖子
https://bbs.instrument.com.cn/topic/8180115
https://bbs.instrument.com.cn/topic/8074423
https://bbs.instrument.com.cn/topic/5295360
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7983835
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一个小明
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2024/8/7 9:16:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一楼自己占，希望本记录在某时刻能有所帮助。
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Willdo
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2024/8/7 11:11:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硬脂酸甲酯单独设一个方法吧，沸点太高了。
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hejiahuan
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2024/8/7 12:18:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么长的色谱柱，色谱条件也得做相应的调整。
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陌路初上烟雨蒙
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2024/8/7 16:54:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
长柱子时间久，测试效率不高，当然优势是分离效果
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一个小明
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2024/8/7 17:25:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是那根柱子，改为手动进样，再稍微调整了下参数，进样口温度250，柱流速4，70度开始，以20度每分钟升到250度保持10分钟，溶剂延迟看情况调整，三个物质出峰时间大致如图。
谢谢各位老师讨论分析思路，还是那句话，最好还是用推荐柱。
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一个小明
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2024/8/8 9:23:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Willdo(chun29) 发表:
硬脂酸甲酯单独设一个方法吧，沸点太高了。
改了下方法，可以在一起走出来，如果为了走得好，确实应该单独走
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xx_dxd_xx
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2024/8/11 22:35:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
624做这个的主要问题是液膜太厚，所以出峰非常慢。我用跟你一样的624柱测白酒，最后出的硬脂酸乙酯，要升温到240度保持30分钟以上才能出来。你这个硬脂酸甲酯估计也差不多。
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xx_dxd_xx
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2024/8/11 22:38:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一个小明(Ins_2972b116) 发表:还是那根柱子，改为手动进样，再稍微调整了下参数，进样口温度250，柱流速4，70度开始，以20度每分钟升到250度保持10分钟，溶剂延迟看情况调整，三个物质出峰时间大致如图。谢谢各位老师讨论分析思路，还是那句话，最好还是用推荐柱。
流速设4有点太大了，进样口压力会很高，而且流速大会降低质谱的灵敏度
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