主题:[分享]热分析技术科普知识(bitzjg发表,boywy000综合)

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『简述』
原文由 bitzjg 发表:
热分析技术作为一种科技的实验方法,创建于上世纪末和本世纪初。原始的差热分析(Differential thermal analysis,DTA)和热重法(Thermogravimetry,TG),分别是由法国的Le Chatelier和日本的多光太郎等创立的[24]。1887年,Le Chatelier首先利用热电偶经检流计照像记录矿物在升温时的电动热的变化。1899年,英国Roberts Austen最先利用参比热电偶以差示的形式观测试样和参比物之间的温差∆T,为DTA奠定了基础。
在试样和参比物的配置、热电偶的形式以及记录方法、控温方式等方面不断改进。比如:初期是使用比较大的均温块,热惰性较大,不易受外界干扰,比较容易得到较为平直的基线。现在普遍使用哑铃形热偶,试样容器直接放于热偶平板上,可大大提高灵敏度,并可达到快速升(降)温,记录从检流计、记录器,直到目前的荧光屏显示、自动绘制成直接可用在报告中的形式和用微机自动算出一些参数,节省了大量时间。
物质在受热过程中要发生各种物理、化学变化,可用各种热分析方法跟踪这种变化。

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『分类』
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测定的物理量    方法         测定的物理量           方法
质量    热重-微分热重TG-DTG    尺寸         热膨胀法
    等压质量变化测定             力学量        热机械分析TMA
    逸出气检测EGD        动态热机械法
    逸出气分析EGA             声学量         热发声法
    放射热分析        热传声法
    热微粒分析             光学量         热光学法
温度    升温曲线测定             电学量         热电学法
    差热分析DTA             磁学量         热磁学法
热量    差示扫描量热DSC       

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『热重法TG』
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热重法TG是在程序控温下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。微分热重(Derivative Thermogravimetry,DTG)是热重曲线对时间或温度一阶微分的方法。1903年Nernst和Riesenfeld最早应用质量~温度关系研究物质的本质和特性,1948年Duval利用Chevenard热天平观察滤纸的燃烧,第一次记录了聚合物的热重结果。1949年Jellinek利用石英弹簧秤,研究了某些合成高聚物在真空中的失重。

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『热机械分析(Thermomechanical Analysis,TMA)』
原文由 bitzjg 发表:
热机械分析(Thermomechanical Analysis,TMA)依作用负荷区可分为三类:①在近于无负荷下的热膨胀法(Thermodilatometry),是在程序控温下,测量物质在可忽略负荷时的尺寸与温度的关系的技术。有线热膨胀法(Linear Thermodilatometry)和体热膨胀法(Volume Thermodilatometry)之分。②在非振动负荷下的热机械分析,是在程度控温下,测量物质在非振动负荷下的形变与温度的关系的技术。负荷有压缩、拉伸、弯曲或扭曲等之分。测定高聚物玻璃化转变温度和流动温度的温度-形变曲线法即属此类方法。③动态热机械法(Dynamic Thermomechanometry),是在程序控温下,测量物质在振动负荷下的动态模量和(或)力学损耗与温度的关系的技术。扭辫分析(Torsional Braid Analysis,TBA)属于动态热机械法。

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『逸出气分析(Evolved Gas Analysis,EGA)』
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逸出气分析(Evolved Gas Analysis,EGA)是在程序控温下,测量从物质中释放出的挥发性产物的性质和(或)数量与温度的关系的技术。裂解气色谱和热质谱均可用于此种目的。热分离层析法是在等速升温下,使构成物质的组成逐次挥发或分解,随时以氮气流将这些可挥发物从管状炉中带出,捕集在与温升同步移动的薄层板上,而后层析,鉴定各温度下逸出的物质成分。

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『联用技术』
原文由 bitzjg 发表:
随着热分析技术的发展,常常采用多种技术联用(Multiple Techniques)。可分为以下几种情形:
①同时联用技术(Simultaneous Techniques),在程序控温下,对一个试样同时采用两种或多种热分析技术。比如热重法与差热分析的联用,记为TG-DTA。②串接联用技术(Coupled Simultaneous Techniques),在程序控温下对一个试样同时采用两种或多种热分析技术,而所用的这两种仪器是通过一个接口(Interface)相联接的。比如差热分析和质谱法的联用,并按测量时间上的次序,标以DTA-MS。
③间歇联用技术(Discontinuous Simultaneous Techniques),包括对同一试样应用两种技术,而对第二种技术的取样是不连续的。如差热分析和气相色谱的间歇联用。

yecongchina
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恳请楼主继续总结,最好能有最新的热分析资料,谢谢!
火星探路者
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雅源科技
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flybird984
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