主题:【讨论】有什么办法可以将两个相连的峰分开的呢?

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有什么办法可以将两个相连的峰分开的呢?降低升温速率后还是没用。
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如果是高分子材料的话,试试减少样品量,减小热阻影响,进一步放慢升温速率。选择一台灵敏度高的DSC。
xiaoyezi77
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原文由 454209768(v2695168) 发表:


有什么办法可以将两个相连的峰分开的呢?降低升温速率后还是没用。


当有两个相邻峰分不开,而又想分开时,可以采用以下方法:

1、降低升温速率,这通常最有效;

2、减少试样用量和试样粒度,把基线作好,开大DTA或DSC灵敏度;

3、在特殊情况下,可以通过改变气氛以达到分离目的,如在空气中氧化峰与另一峰分不开,改用氮气氛时,氧化峰即消失;

4、静止气氛改为流动气氛,传热系数变大,有利于提高分辨率。另外,改为流动气氛后,峰温会降低,但降低的幅度不同,有气体产生或者参加的反应降低得多,与气体无关的转变降低得少,有时也会有利于相邻峰的分离;

5、DTA曲线的峰分不开时,改用DSC会使分辨率高一些。

单纯的加快走纸速度或者提高DTA或DSC灵敏度,对分离两个相邻峰是无效的。
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如果是高分子材料的话,试试减少样品量,减小热阻影响,进一步放慢升温速率。选择一台灵敏度高的DSC。


谢谢老师!受益匪浅!
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原文由 xiaoyezi77(v2692547) 发表:
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有什么办法可以将两个相连的峰分开的呢?降低升温速率后还是没用。


当有两个相邻峰分不开,而又想分开时,可以采用以下方法:

1、降低升温速率,这通常最有效;

2、减少试样用量和试样粒度,把基线作好,开大DTA或DSC灵敏度;

3、在特殊情况下,可以通过改变气氛以达到分离目的,如在空气中氧化峰与另一峰分不开,改用氮气氛时,氧化峰即消失;

4、静止气氛改为流动气氛,传热系数变大,有利于提高分辨率。另外,改为流动气氛后,峰温会降低,但降低的幅度不同,有气体产生或者参加的反应降低得多,与气体无关的转变降低得少,有时也会有利于相邻峰的分离;

5、DTA曲线的峰分不开时,改用DSC会使分辨率高一些。

单纯的加快走纸速度或者提高DTA或DSC灵敏度,对分离两个相邻峰是无效的。


谢谢老师!解释的非常详细啊,受益匪浅!
tutm
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如果楼主的这种连体峰在升温速度很低的情况下,比如0.5—1度/分钟,仍然没有分开的迹象,那很可能这两个反应过程本身就有关联性。
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KK-yiqi
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如果楼主的这种连体峰在升温速度很低的情况下,比如0.5—1度/分钟,仍然没有分开的迹象,那很可能这两个反应过程本身就有关联性。


0.5—1度/分钟DSC的灵敏度很高才行,但的确对于相关联的两个峰无效。我们测过一个金属的两个亚稳相变,从20C/min降到10C/min,就分开了,但是另一款DSC做不到。
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如果楼主的这种连体峰在升温速度很低的情况下,比如0.5—1度/分钟,仍然没有分开的迹象,那很可能这两个反应过程本身就有关联性。


0.5—1度/分钟DSC的灵敏度很高才行,但的确对于相关联的两个峰无效。我们测过一个金属的两个亚稳相变,从20C/min降到10C/min,就分开了,但是另一款DSC做不到。


是的,我们也是这样猜测的,怎么试都不行
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实在分不开的,可以找个软件做分峰处理.就像XPS那样
tutm
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如果楼主的这种连体峰在升温速度很低的情况下,比如0.5—1度/分钟,仍然没有分开的迹象,那很可能这两个反应过程本身就有关联性。


0.5—1度/分钟DSC的灵敏度很高才行,但的确对于相关联的两个峰无效。我们测过一个金属的两个亚稳相变,从20C/min降到10C/min,就分开了,但是另一款DSC做不到。


能不能透露下,能分开的是哪款?不能分开的是哪款?
KK-yiqi
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如果楼主的这种连体峰在升温速度很低的情况下,比如0.5—1度/分钟,仍然没有分开的迹象,那很可能这两个反应过程本身就有关联性。


0.5—1度/分钟DSC的灵敏度很高才行,但的确对于相关联的两个峰无效。我们测过一个金属的两个亚稳相变,从20C/min降到10C/min,就分开了,但是另一款DSC做不到。


能不能透露下,能分开的是哪款?不能分开的是哪款?


Ga的两个亚稳相峰,在-16.2°C, -19.4°C。已站短给tutm老师,不想影响别人做生意,呵呵。
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2013/3/16 17:16:35 Last edit by zhengkang
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