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X射线衍射仪（XRD）
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主题：求助:哪位高手能介绍一下原位变温XRD表征?

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crystal
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发表于：2006/05/26 15:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
求助:哪位高手能介绍一下原位变温XRD表征?
推荐答案：天黑请闭眼回复于2006/07/06
另外，高温下的衍射峰会有一定范围的峰值漂移，大概是由于晶体的热涨引起的晶格变化引起的。
补充答案：

XRD回复于2006/07/06

特别要谢谢2楼上的朋友这么快作出了反应来参与讨论。我特别注意到你提到的在高温下出现峰的劈裂，这种现象在多数情况下都会出现。谁能解释这个现象吗？
希望大家都来参与，继续讨论下去。

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huangjw
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2006/7/5 21:50:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看这个贴子这么多天没有人回复，实在忍不住来说几句。
首先，我没有理解你这个问题是什么意思，是要问什么问题。因此，只能就我知道的来说一下。
原位变温XRD主要了解不同温度下的物相变化，如CaCO3在800C分解成CaO。如果只是要了解材料在哪个（些）温度下有相变，分解或合成反应，应当使用热分析方法（DTA或DSC）。它们能准确地测量出反应的温度，但是，不能了解到底是什么样的相变，即不能了解样品由什么相变成了什么相。这时就需要用变温XRD来测量了，通过测量不同温度下的XRD，能了解样品在这些温度下的相变。
因为这种测量始终使用的是同一个样品，即样品没变，因此可以去掉因不同的样品（某种材料中不同部位取样）带来的样品本身的问题。
变温XRD主要有三种，一种是从室温降到某一低温，另一种是从室温升到较高的温度（如1400C），还有一种是从室温升到非常高的温度（如2100C）。
变温过程中，虽然使用的是同一个样品，样品在不同的温度下的晶体结构会有稍微的不同，因此，可以考虑热力学因素。如有人要测量薄膜的热膨胀系数，因薄膜无法从基材上剥离出来，因此，可以考虑测量不同温度下的晶胞参数，来计算热膨胀系数之类的数据。

既然有人提出这个问题，考虑到做过变温XRD的人不是很多，有些人还不了解它们的作用，请做过变温XRD的虾们来说说你的经验，不要求讲得很多，一句两句都行，只为了给大家一点提示。
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天黑请闭眼
shxie
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2006/7/6 8:07:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这里的Bruker的Advanced D8上配备了变温台，而且是能通入反应气体，在基本模拟反应条件下观察一些催化反应的变化，其中XRD对应于催化剂结构的变化，而出来的气体通过GC等分析手段来分析温度变化对于催化性能的影响。

高温下催化剂通常有多种变化，我就我了解说几个，一个是非晶态催化剂在高温下会有相变化，从而催化剂的弥散峰逐渐转变为晶态衍射峰，如果是非晶的合金，通常会有几个晶相出来。其二，非晶催化剂在变化中还会出现中间亚稳相，而后转变为最后的稳定相，升温XRD对于这个具有较好的跟踪能力。其三，纳米催化剂会有粒子的聚结，晶粒度变大对于峰型具有较大的影响。其四，催化剂在和反应气体作用时可能会有特殊的晶相出来，有些衍射峰会出现劈裂，而反应后降低温度峰又会恢复原状。
只是讲了几个我见到过的特殊现象，非催化剂，比如高分子晶体之类的低温即可分解或者转相的样品一般很少涉及，因为可能会污染，而且有机晶体的衍射峰偏向小角，这台仪器对于小角的采集是个弱项。
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天黑请闭眼
shxie
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2006/7/6 8:09:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，高温下的衍射峰会有一定范围的峰值漂移，大概是由于晶体的热涨引起的晶格变化引起的。
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XRD
huangjw
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2006/7/6 9:11:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
特别要谢谢2楼上的朋友这么快作出了反应来参与讨论。我特别注意到你提到的在高温下出现峰的劈裂，这种现象在多数情况下都会出现。谁能解释这个现象吗？
希望大家都来参与，继续讨论下去。
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dinosaurwu
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2006/7/8 9:44:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室也可以做高温，低温的原位衍射，0551 5106074

[请你介绍变温原位衍射实验方面的一些技术问题，否则会认为是广告，必须删除]
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Last edit by huangjw
cailiao
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2006/7/17 0:08:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们使用的帕纳科也有，温控范围从室温到900度，加热速度可调（1度/分钟～40度/分钟），保温过程也还可以，可以通入气体反应。因为我们做的是工程，所以经常用来做高温下材料表面氧化结构变化。
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Insm_7c4d55f4
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2019/6/12 10:34:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天黑请闭眼(shxie) 发表:我们这里的Bruker的Advanced D8上配备了变温台，而且是能通入反应气体，在基本模拟反应条件下观察一些催化反应的变化，其中XRD对应于催化剂结构的变化，而出来的气体通过GC等分析手段来分析温度变化对于催化性能的影响。高温下催化剂通常有多种变化，我就我了解说几个，一个是非晶态催化剂在高温下会有相变化，从而催化剂的弥散峰逐渐转变为晶态衍射峰，如果是非晶的合金，通常会有几个晶相出来。其二，非晶催化剂在变化中还会出现中间亚稳相，而后转变为最后的稳定相，升温XRD对于这个具有较好的跟踪能力。其三，纳米催化剂会有粒子的聚结，晶粒度变大对于峰型具有较大的影响。其四，催化剂在和反应气体作用时可能会有特殊的晶相出来，有些衍射峰会出现劈裂，而反应后降低温度峰又会恢复原状。只是讲了几个我见到过的特殊现象，非催化剂，比如高分子晶体之类的低温即可分解或者转相的样品一般很少涉及，因为可能会污染，而且有机晶体的衍射峰偏向小角，这台仪器对于小角的采集是个弱项。
请问您是哪里？可以对外测试么？
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