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X射线衍射仪（XRD）

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主题：【求助】XRD物相鉴定时，同一峰位可以有不同的物相吗？

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kaixingping

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发表于：2011/04/02 11:05:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

图 1

1. 图1 中1150℃图谱中 4和5的峰进行机械叠加，但4没有一个独立的峰位，能否说4只能可能存在，而5肯定存在？ 3只有一个峰，一般分析时是不是一定要标出三个？

图 2

2. 图2 中7和1进行叠加，可是7只在一个峰位出现，是不是可以说7存在的可能性很小？或者可以说7标出来没什么意思。

图 3

3. 一般而言，在分析多相晶体时，不同相之间可能存在峰的叠加现象，为什么上图在分析时没有出现叠加现象？

4. 在分析混合物时如煤灰等，是不是一个峰位只能标一个物质，这样才能说明该相存在的肯定性？同一个峰位能否标不同物相？

5. 在阅读文献时发现XRD图谱中，有些峰位存在不同相的叠加，且d值都在允许的误差范围内，为什么作者只标出一个物质呢？当然也有一些作者会将叠加的都标出来，现在本人很是困惑，是都标呢，还是只是标一个呢？此外本人在分析过程中也出现了此类问题，并且是两者二强峰的叠加，只是其中一个物质的d值与样品的d值更接近，不知道是将两个物相都标出还是只标那个d值更接近的？

本人是新手，还望各位能够帮忙解惑！谢谢了！

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2011/4/4 2:05:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般来说，能准确分析出来的相的数目是有限的。当一个样品中存在多个相时，那些占主要成分的相是可以准确分析出来的。而那些含量低的相只能说是可能存在。因为含量低时，可能某个物相就只出现一两个峰。而这一两个峰也可能是其它物相的峰。
物相分析是一件很细致，特别需要耐心的工作，需要反复地推敲和验证，光凭一个扫描质量并不高的图谱得到样品中所有物相的信息是不可能的。
有些物相是凭峰的对应找出来的，有些物相是凭经验找出来的。有些物相则是通过其它手段的验证后反过来求证出来的。
一个峰上可以标几种物相，但是，总的来说，应当找出每一种物相存在的理由，即它区别于其它相存在一个不被重合的峰。发表论文时，也许由于这一证据（峰）的强度太弱没有标出来。所以，觉得凭一个峰也定出来一个物相。
因为鉴定物相时，到最后某一两个峰的鉴定总是觉得证据不足，导致仁者见仁智者见智的结果。
实验结果仅仅是一个实验数据，不要太迷信某一实验结果。

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