主题：STEM中Z衬度像实验方法(Ronchigram合轴)

先说几句废话,好久不来，看到TEM版在USTB兄弟的管理下日益繁荣以及新添的好多位同行(TEM_ABC,葡萄糖啊等)踊跃发言感到非常兴奋.Shxie老兄,虽退居二线,但还是功不可没啊.相比之下,我这个斑竹有点失职,惭愧惭愧.

看大家一直在讨论STEM中Z衬度像的问题.在国内,能够做高分辨的Z衬度像的实验条件是近几年的事情.清华北大,物理所金属所武汉大学等都相继买了这种电镜.上海宝钢东莞新科等企业也相继配了能够做STEM的电镜.这是个好东西无庸质疑.
我们知道要得到高分辨Z衬度像的两个必要条件原子尺度的高亮度电子束斑和高角环形探测器(在TEM中的三种衬度中我们讨论过).下面我根据自己对诸多相关文件的理解以及实验的经验简单讲讲怎么样得到高分辨的Z衬度像,不够严谨但希望有效.

首先我们要明白STEM Z衬度成像的基本过程.STEM成像不同于一般的平行电子束TEM成像，它是利用会聚的电子束在样品上扫描来完成的。这样就可以明白其名称Scanning Transmission Electron Microscopy了。在扫描模式下，场发射电子源发射出电子，通过在样品前磁透镜以及光阑把电子束会聚成原子尺度的束斑。电子束斑聚焦在试样表面后，通过线圈控制逐点扫描样品的一个区域。在每扫描一点的同时，样品下面的具有一定内环孔径的环形探测器同步接收被高角散射的电子。对应于每个扫描位置的环形探测器接收到的信号转换成电流强度显示在荧光屏或计算机显示器上。样品上的每一点与所产生的像点一一对应，像的衬度反映样品上对应点的高角电子散射强度。当电子束扫到原子上时，很多高散射的电子被接收，成亮点；扫到间隙时，很少电子被接收，成暗点。连续扫描一个区域Z衬度暗场像就成型了。另外，从环形探测器中间孔洞通过的电子可以利用明场探测器形成一般高分辨的明场像。

这里需要特别说明的是，专门的扫描透射电镜和一般的商业化电镜的电镜光路相反（于倒易原理，两种电镜在光学上是等价的）。我们一般用的如JEOL或Philips商业化电镜中，STEM模式下时，我们都是调节聚光镜以及聚光镜光阑（此时相当与专门扫描透射电镜中聚光镜，物镜以及物镜光阑），要切记我们合轴时只调样品前光路。
明白成像原理之后，我们要得到STEM Z衬度像关键的一步就是合轴，以得到尽可能小的电子束斑。我还是觉得利用"Ronchigram"花样来调节是一种非常有效的找到形成最小最佳束斑条件的合轴方法。当电子束通过样品前的几个磁透镜会聚在样品表面时，如果不引入光阑，电子会聚角会很大，它们通过样品后形成的强度分布就是"Ronchigram"。"Ronchigram"可荧光屏或在CCD显示器上观察到，PS.调"Ronchigram"时，可以用CCD显示，来判断是否调圆。"Ronchigram"形成在Fraunhofer衍射平面，它对磁透镜的象散和聚焦非常敏感，很小的像散就可以引起它的畸变。合轴时，先用非晶体"Ronchigram"来调节。当物镜前场的欠焦量很大时，电子束会聚点在样品之上距离较远处，所观察到的是样品的阴影像.当接近Gaussian聚焦时，阴影像上不同点的放大倍数由于不同的像差而变化(如图b).我们可以利用"Ronchigram"是否是圆形来精确调节透镜的像散（在商业电镜中当然是调聚光镜像散了）。当电子束正好会聚在样品表面时（Gaussian聚焦），"Ronchigram"变成圆形小盘，圆盘中心就是无慧差(Coma-free)的光轴点(如图c)。此光轴点可用于磁透镜的消像散及合轴，并作为确定光阑和探测器位置的参考中心。它比一般的电流中心，电压中心合轴方法要准确简单。合轴之后，照Z衬度像就无需在此累叙啦。（世界杯恰好也开踢了:））。

总之，Z衬度像很容易获得的，"Ronchigram"也容易调，仔细阅读相关文献，比较与其他形成模式的光路图区别，对电镜操作者有很大帮助。