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透射电镜（TEM）

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主题：【求助】空位簇观察

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bigbelly

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发表于：2009/12/06 10:11:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是电镜新手，2011的机子，查文献得知空位存在形式有三种，常见的是vacancy Frank loop和stacking fault tetrahedral。用弱束暗场观察。我尝试了一次，的却能看到一些亮点，由于需要的曝光时间太长（最长的我用了160s，放大倍数400k），不知道该怎么调机器，而且图片质量比较差，亮点形状很难分辨，不能确定到底是什么。想请教各位：
1.怎么才能确定看到的亮点是空位形成的？
2.曝光时间真的要那么长吗？
3.怎么解决图片质量差，模糊（感觉像没聚焦）的问题？

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2009/12/6 21:57:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用底片拍的? 400K,160秒的曝光时间太长了,样品漂移应该很很明显。用CCD拍用不了这么长，图像质量也会好很多。

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bigbelly

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2009/12/7 8:53:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是CCD拍的，最长时间是160s,倍数稍低时一般都得30s以上，弄不明白啊，是电子束太弱吗？

原文由 怪味陈皮(ustb) 发表:
用底片拍的? 400K,160秒的曝光时间太长了,样品漂移应该很很明显。用CCD拍用不了这么长，图像质量也会好很多。

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怪味陈皮

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2009/12/7 9:22:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bigbelly(bigbelly) 发表:
是CCD拍的，最长时间是160s,倍数稍低时一般都得30s以上，弄不明白啊，是电子束太弱吗？

有那么弱吗？我做低剂量高分辨的时候，液晶屏上显示的束流强度为零，照相的曝光时间也就用0.8秒，图像质量还是不错的。如果你用CCD还要曝光160s，那图像肯定没法儿看，这160s的时间里样品要飘出很远，记录的已经不是你在荧光屏上看到的状态了。
你可以试试用图像处理的方法，照20张像或者更多，曝光时间不要太长，防止样品漂移造成图像模糊，然后将20张用互相关的方法做对中，最后将对中好的图像加起来。以前没有CCD的时候，用底片记录的低剂量高分辨像有人这么来处理。

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无敌大冰冰

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2009/12/7 9:24:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

别用自动曝光啊！～手动设置低点啊

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蓝莓口香糖

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2009/12/7 9:38:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关键要看的东西有多大。虽然是空位团簇，但是如果形成了层错之类的二维缺陷，那就不会特别小，没必要用400k那么高的倍数。

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怪味陈皮

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2009/12/7 9:39:14 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想到一个问题，观察空位簇为什么不用高分辨方法，空位簇的尺寸应该很小，暗场像的分辨率可以达到吗？

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bigbelly

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2009/12/7 10:29:45 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位回复。我是看了一些文献是用弱束暗场做的，但是我对电镜一知半解，可能调的不好。各位能不能帮我看看下面两篇文献。另外，麻烦提醒一下弱束暗场有什么特别要注意的地方。非常感谢。
Philosophical Magazine letters, 1999, vol 79, No 10, 797-804.这篇文献的图片质量非常好。
Applied Physics letters, 91, 141908 (2007). 这篇有高分辨，胆是弱束暗场像看不太清楚，不知道作者是怎么确定看到的是空位环的。

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怪味陈皮

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2009/12/7 13:52:10 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哈哈，上面的回复有点扯远了，看了一下文献的图，100k左右应该够用了。vacancy Frank loop和stacking fault tetrahedral的衬度是不是跟晶体取向和作暗场像时衍射点的选择有关系？

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2009/12/7 14:34:29 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢帮忙。是的，根据文献，对于fcc金属，空位在{111}面聚集，stacking fault tetrahedra在4个{111}面相交处形成（不知道怎么观察）。我的材料是铝，选的是[110]带轴，（200）点，g(3g)条件。APL的那篇文献也是铝，（200）点，但用的是g(5g)条件。不知道有什么区别。