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原子吸收光谱（AAS）

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主题：关于微波消解土壤测定各金属的疑问

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chemistryren

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发表于：2006/07/14 16:31:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

微波消解测定土壤中铜,锌,铅,铬,镉,镍这六种金属.能只消解一次吗?如果只用硝酸加氢氟酸(或者再加一点高氯酸)体系,能完全把这些金属全部溶解出来吗?而且国标的做法是:铜,锌用一个标准(GB/T 17138-1997),镍用GB/T 17139-1997,铬用GB/T 17137-1997,铅和镉用GB/T 17141-1997.国标都是在电热板上消解的,而且所加酸也有些不同,比如做铬时需要加硫酸.是不是微波消解也得一个样品分几次消解??如果那样工作量就要多不少.,,,,而且消解完后定容时还要加不同的试剂.比如测铜和锌需要加硝酸镧,而测铅和镉需要加磷酸二氢铵,测铬需要加氯化铵.要是一个样品只消解一次,消解后加这些试剂怎么搞啊?难道硝酸镧\磷酸二氢铵\氯化铵都一股脑加进去吗??各位在做土壤的时候是怎么做的呢??

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2006/7/14 18:48:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国标电热板加热Cr用硫酸是因为高氯酸会造成Cr损失，微波消解土壤一般不需要加高氯酸和硫酸，所以一次消解就可以。

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小马王

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2006/7/14 18:55:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得可以先定容至一定的体积，然后分成几份分别加入改进剂，这样工作量大些。
你可以用标准土试一下，加入不同组合的试剂对结果的影响
好像硝酸镧对石墨炉测定cd、pb也有改进效果，不妨试试
我平时只测cr cd pb，消解后加入氯化铵定容，然后测这三项，感觉没什么影响。

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ligonghai

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2006/7/19 21:07:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一次消解能够搞定!标准仅供参考,标准上说要加的改进剂不一定是最好的,最主要的还是要自己去做实验,用数据来证明.
通过RECOVERY AND RSD%.还可以买国家或国际土壤标准物质来做.

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lhj2007

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2007/3/23 21:43:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren 发表:
微波消解测定土壤中铜,锌,铅,铬,镉,镍这六种金属.能只消解一次吗?如果只用硝酸加氢氟酸(或者再加一点高氯酸)体系,能完全把这些金属全部溶解出来吗?而且国标的做法是:铜,锌用一个标准(GB/T 17138-1997),镍用GB/T 17139-1997,铬用GB/T 17137-1997,铅和镉用GB/T 17141-1997.国标都是在电热板上消解的,而且所加酸也有些不同,比如做铬时需要加硫酸.是不是微波消解也得一个样品分几次消解??如果那样工作量就要多不少.,,,,而且消解完后定容时还要加不同的试剂.比如测铜和锌需要加硝酸镧,而测铅和镉需要加磷酸二氢铵,测铬需要加氯化铵.要是一个样品只消解一次,消解后加这些试剂怎么搞啊?难道硝酸镧\磷酸二氢铵\氯化铵都一股脑加进去吗??各位在做土壤的时候是怎么做的呢??

我是刚做近海沉积物中铜、锌、铅、铬、镉、镍的测定，也不知道如何进行微波消解，各种元素的消解条件和消解液怎么加？希望哪位高手指导

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rofepeng

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2007/3/26 8:54:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

微波消解用HNO3+HF=4：1，称0.25g，加入5-8ml

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2007/3/26 12:45:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

改进剂到底什么时候添加呢？
是在配溶液的时候添加吗？

一直以为是在测定过程中，按配比自动加样，然后测定的

这两种方法会有什么不同吗？

谢谢。

原文由 pony2002 发表:
我觉得可以先定容至一定的体积，然后分成几份分别加入改进剂，这样工作量大些。
你可以用标准土试一下，加入不同组合的试剂对结果的影响
好像硝酸镧对石墨炉测定cd、pb也有改进效果，不妨试试
我平时只测cr cd pb，消解后加入氯化铵定容，然后测这三项，感觉没什么影响。

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lhj2007

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2007/4/5 20:58:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pony2002 发表:
我觉得可以先定容至一定的体积，然后分成几份分别加入改进剂，这样工作量大些。
你可以用标准土试一下，加入不同组合的试剂对结果的影响
好像硝酸镧对石墨炉测定cd、pb也有改进效果，不妨试试
我平时只测cr cd pb，消解后加入氯化铵定容，然后测这三项，感觉没什么影响。

小马王，你能说说你做沉积物或土壤cr cd pb 的微波消解方法吗，用什么酸，多少量？条件如何？要干酸吗？加入多少浓度氯化铵的量？定容到多少？

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