主题:常用容量器皿的校准(1)

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常用容量器皿的校准(1)

 

分析实验室常用的玻璃容量仪器如滴定管、移液管、容量瓶等,都具有刻度和标称容量,此标称容量是20℃时以水体积来标定的。合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因,容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符,甚至其误差可以超过分析所允许的误差,因此若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用以下两种校准方法。
1.相对校准
要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。
2.绝对校准
绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法,又叫称量法,即用天平称量被校准的容量器皿量入或量出纯水的表观质量,再根据当时水温下的表观密度计算出该量器在20℃时的实际容量。由质量换算成容积时,需考虑以下三方面的影响。
①水的密度随温度的变化。
②温度对玻璃器皿容积胀缩的影响。
③在空气中称量时空气浮力的影响。
为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表3—1。实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
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这个一般在相应的国家标准<标准溶液的制备>中的附录中有水密度和温度的关系表,也有衡量法的相关数据
yangsunny
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其实,在国家颁布的JJG196-90常用玻璃量器检定规程中,有详细的关于衡量法的描述和计算公式,并有附表供计算。我通常采用此方法对实验室内的所有玻璃量器进行内校。一般盛放碱液的滴定管,吸管使用一年后最容易超出法定允差。
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