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主题：如何根据TG和DSC区别化合物中的水为结晶水还是吸附水?

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hnmr
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发表于：2006/08/26 20:26:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何根据TG和DSC区别化合物中的水为结晶水还是吸附水?
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2006/8/27 19:22:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以药品为例:
药品或多或少都含有一定水份，这水份大约可分为游离水（吸附水）、结合水和结晶水。这些水份的存在对某些药品是有害的，必须干燥除去。而对某些药品，一定量水份的存在，对其生理活性起很大作用。对药品中水份含量测定有许多方法，但热分析方法是首选的，因它简便、快速、样品用量少。但在测定过程中哪部分是游离水（吸附水），哪部分是结晶水、结合水，这要视具体而定。一般情况下，在常压下，在105℃以前失去游离水（吸附水），在120℃以上失去结晶水和结合水，结合水和结晶水用DSC或DTA测定时有明显吸热峰。
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hnmr
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2006/8/27 21:15:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼上，吸附水在DSC或者DTA上有吸热峰吗？或者在DTG上有失重速率峰吗？
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pobaby888
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2006/8/28 19:59:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问对矿石也是一样吗。比如褐铁矿的结晶水和吸附水
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baizhengwei
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2006/8/29 8:38:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hnmr 发表:
请问楼上，吸附水在DSC或者DTA上有吸热峰吗？或者在DTG上有失重速率峰吗？

有峰。单纯从TG图上无法区分结晶水和吸附水，因为有的结晶水在100度左右也失去。但是如果知道结晶水的失水温度较高，还是可以区分的。大部分的表面吸附水在130度以前都能跑掉。
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achene
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2006/9/3 19:10:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是一样的，吸附水是矿石孔隙在一定湿度的空气下吸附水蒸气形成，一般100多度就能释放。而矿石的结晶水要更高的温度才可能从结晶体中分解
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hnmr
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2006/9/5 21:50:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪位见到过在40就开始失去结晶水的样品?这在理论上能解释通吗?
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arrboo
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2006/9/5 23:50:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会有的，但是峰形不是很好
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specialist
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2006/9/18 18:01:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是看失重的温度
一般来讲，都会分为两步失重过程的
温度高的为结晶水
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shimadzucyf
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2006/9/20 17:11:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用TG测定时，一般认为不足100℃脱的水为吸附水，高于100℃脱的水为结晶水，但是严格的说，在不足100℃脱水时也存在结晶水。

为了识别吸附水和结晶水，可以将样品装入耐压的密闭池中进行DSC测定，出现吸热峰判为结晶水，不出现时判为吸附水

原文由 hnmr 发表:
如何根据TG和DSC区别化合物中的水为结晶水还是吸附水?
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tangsd2
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2007/5/23 20:51:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我记得原来培训的老师跟我讲过，可以将样品冷却至0度以下，然后做升温DSC测量，如果在0度附件出峰，就是游离水，不出峰就是结晶水。
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