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主题：【讨论】大家做工作曲线都采用哪种方式？

浏览0 回复22 电梯直达
LiveBandit
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发表于：2006/08/26 18:27:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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ICP-OES分析中工作曲线通常采用配制阶梯浓度的标准溶液或是已知准确值的标准物质来进行？大家习惯哪种方式都有什么优缺点？结合自己的使用经验请详谈！
声明：2006.9.10结帖！来晚的可就不送分了！
感觉大家说的都很好的，所以就提前把帐结了！后面跟帖优秀的仍有被奖励的机会。
推荐答案：tangldy回复于2006/08/26
用已知准确值的标准物质来做工作曲线。
好处是由于标准物质和准备测定的试样之间的差距较小，好多可能造成影响的误差因素可以相互抵消，实际操作可以节省很多时间和药品，标准物质的保存期限也比较长，随时可以使用，非常便利，很多情况下不必使用五个数据点，三两个数据就可以制成较实用的工作曲线。。
缺点是标准物质的含量受很多因素影响，标称的数值有些是有问题的，直接影响到工作曲线的可信程度和分析的准确。
补充答案：

小小小风回复于2006/08/26

原文由 Child_sh 发表:
各位所说的已知准确值的标准物质是指的固体的标准物质吗?怎么用它来做标准曲线啊?小妹实在是不太明白,不知哪位大哥可以为我指点迷津啊?谢过了
quote]

用已知准确值的标准物质做标准曲线，用几个不同浓度值的标准物质和待测样品同样处理。然后上机。得到强度和已知的值的的曲线，然后样品可以根据其强度在这个曲线上计算得出其原始含量。

沉舟回复于2006/08/28


用已知准确值的标准物质来进行，可以免去基体匹配的问题，和样品一样处理，至少3点以上，标准物质的有效期一般比较长。但多元素一起测有时标钢的元素浓度梯度不能自己控制，不得已需要多选些标样。
配制阶梯浓度的标准溶液，有时比较繁琐，移液误差，基体匹配，液体可能蒸发（有效期）导致的误差，混标时造成的误差。但它可以按自己的要求控制浓度梯度。
所以我觉得各有优劣，能用已知准确值的标准物质时我喜欢用该方法。

child_sh回复于2006/08/26

各位所说的已知准确值的标准物质是指的固体的标准物质吗?怎么用它来做标准曲线啊?小妹实在是不太明白,不知哪位大哥可以为我指点迷津啊?谢过了
我们一直都是用带证书的1000pm的标准溶液稀释做的,就是感觉线性不能拉得过宽,低标和高标之间最多相差在五十倍之内,一般范围是0.x ppm - xx ppm ,否则线性不好,不知道大家是怎么做的?
待测样品溶液中待测元素的浓度应该控制在标准工作曲线最低点和最高点的什么位置最为合适?

goodkike回复于2006/08/28

我都是用阶梯样品来做工作曲线，以往用两点，现在准备用三点，最多用过五点，我现在遇到的最大难题就是标准溶液存在配置误差，所以测出的数据偏差很大，而且每天用同样的标样测同样的样品，波动比较大，
我是刚接手ICP的，也不是学化学分析，请大家多赐教啊

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2006/8/26 19:10:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我门通常采用配制阶梯浓度的标准溶液.
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2006/8/26 19:27:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光度法用阶梯浓度，电极法，浓度成倍数的配
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tangldy
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2006/8/26 19:51:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用已知准确值的标准物质来做工作曲线。
好处是由于标准物质和准备测定的试样之间的差距较小，好多可能造成影响的误差因素可以相互抵消，实际操作可以节省很多时间和药品，标准物质的保存期限也比较长，随时可以使用，非常便利，很多情况下不必使用五个数据点，三两个数据就可以制成较实用的工作曲线。。
缺点是标准物质的含量受很多因素影响，标称的数值有些是有问题的，直接影响到工作曲线的可信程度和分析的准确。
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child_sh
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2006/8/26 20:11:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位所说的已知准确值的标准物质是指的固体的标准物质吗?怎么用它来做标准曲线啊?小妹实在是不太明白,不知哪位大哥可以为我指点迷津啊?谢过了
我们一直都是用带证书的1000pm的标准溶液稀释做的,就是感觉线性不能拉得过宽,低标和高标之间最多相差在五十倍之内,一般范围是0.x ppm - xx ppm ,否则线性不好,不知道大家是怎么做的?
待测样品溶液中待测元素的浓度应该控制在标准工作曲线最低点和最高点的什么位置最为合适?
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ssling165
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2006/8/26 20:23:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一般都是采用三点进行的，不过我觉得这应该 检测对象来定才行
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2006/8/26 21:06:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Child_sh 发表:
各位所说的已知准确值的标准物质是指的固体的标准物质吗?怎么用它来做标准曲线啊?小妹实在是不太明白,不知哪位大哥可以为我指点迷津啊?谢过了
我们一直都是用带证书的1000ug/ml的标准溶液稀释做的,就是感觉线性不能拉得过宽,低标和高标之间最多相差在五十倍之内,一般范围是0.x ppm - xx ppm ,否则线性不好,不知道大家是怎么做的?
待测样品溶液中待测元素的浓度应该控制在标准工作曲线最低点和最高点的什么位置最为合适?


灵敏线用的标准溶液浓度相对低些，次灵敏线可以选择浓度高些的标准溶液。
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小小小风
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2006/8/26 23:02:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Child_sh 发表:
各位所说的已知准确值的标准物质是指的固体的标准物质吗?怎么用它来做标准曲线啊?小妹实在是不太明白,不知哪位大哥可以为我指点迷津啊?谢过了
quote]

用已知准确值的标准物质做标准曲线，用几个不同浓度值的标准物质和待测样品同样处理。然后上机。得到强度和已知的值的的曲线，然后样品可以根据其强度在这个曲线上计算得出其原始含量。
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Last edit by wangfeidown
popo
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2006/8/27 11:42:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
至少三点标准曲线，通常采用线性计算揭距！
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xiaolaohu
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2006/8/27 17:07:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真是这样啊 那如何确保标准样品在前处理过程中没有错误的出现呢?固体样品的分析前处理步骤不是比浓标直接稀释步骤可能出现错误的几率更大么 从来没试过这种方法
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wangfeidown
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2006/8/27 18:58:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolaohu 发表:
真是这样啊 那如何确保标准样品在前处理过程中没有错误的出现呢?固体样品的分析前处理步骤不是比浓标直接稀释步骤可能出现错误的几率更大么 从来没试过这种方法


这确实有些难度，对操作的过程要求较高，可以以其它的标准物质的实际测定值来监控操作过程和准确性的。
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