主题:【已应助】ICP测定铅响应值降低

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Ins_7e80c771
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ICPoes7400,铋基体里测铅,样品含量9ppm左右,最近测定只有1或3ppm,将实验用水,酸,标准溶液,泵管换新,进样系统,雾化器,雾化室,中心管,炬管均用10%稀硝酸浸泡一夜后用超纯水清洗吹干,测定1ug/ml标准响应值之前测定是53,现在只有35,且同步测定银,砷结果正常,请问大家遇到过这种情况吗?怎么处理?
推荐答案:mingxiaoyan回复于2021/11/29
一般这种情况就是进样系统、雾化器、矩管、中心管这几个地方的问题,实在不行就全换了试试
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砂锅粥
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之前有测过这个吗?(铋基体里测铅),如果有的话之前是否正常现在不正常?

如果没有的话考虑选择多几条谱线看看,另外看看是否基体干扰,考虑基体匹配。
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2021/11/29 11:31:22 Last edit by czcht
mingxiaoyan
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一般这种情况就是进样系统、雾化器、矩管、中心管这几个地方的问题,实在不行就全换了试试
化学潜行者
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1ug/ml标准响应值之前测定是53,现在只有35?????你仪器强度也太低了吧
样品含量9ppm左右,最近测定只有1或3ppm,输入了质量体积了吗?要是输入了,你仪器灵敏度不够
JOE HUI
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按照1ug/ml=1mg/l?,其实这个浓度不低了,不过考虑是在铋基体里面,可能有基体效应导致,这个浓度背景多少,我们是10%的硝酸,0.04mg/L的Pb浓度(波长220.353nm),其背景强度都有773,其净响应强度值是200(c/s),见附件,你的净强度基本快接近背景值,由于标准溶液整体低了,所以样品通过标准溶液做曲线外标法定量其强度也低了就正常了,既然楼主实验用水,标准溶液,进样泵管换新,雾化器等泡过,还可以考虑做以下维护:1.考虑清洗维护观测窗,赛默飞的ICPOES可以参照作业指引拆洗观测窗;
2.考虑仪器更换维护部件后做下波长扫描,最佳观测位置校正等,确定新的最佳观测位置
3.仪器通气吹扫预热时间是否足够等。
次元之暗面
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没用过T家的ICP,铅220.353nm,1mg/L在A家的5100上净强度约2000(分辨力对应强度约为40),在岛津ICPE-9000上净强度约160(分辨力对应强度约为4),你这个T家的正常时候的53,在我看来也是完全不OK的啊,难道T家的分辨力对应强度是0.1级别的?