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主题：压力不稳,同条件下保留时间改变,,,谁来解决下!!!

浏览0 回复8 电梯直达
a88969688
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发表于：2006/12/06 17:00:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一开始是由于压力不稳,我超声清洗了单向阀,可问题没解决,...
没办法,只好硬着进样,发现保留时间比原来的少了近一1min.

赶紧测流速,1mL/min没错,流动相是上周过滤的,今天还特意再过滤了一次...
水,甲醇,乙腈就三个瓶,我应该不会搞错啊.

后来我有超了次单向阀,结果把单向阀上的那根管给搞成漏液了(很小的).....

压力不稳还再继续,保留时间还是快了1.1min... 

问题可能是什么呢?  单向阀? 温度? 还是什么呢~~~~~~~~~~头晕啊
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shaweinan
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2006/12/6 19:19:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用水、甲醇、乙腈走的是等度洗脱还是梯度洗脱？用梯度洗脱时柱压是会发生一些变化的。如果是用等度洗脱，则造成压力不稳的原因我认为：一可能是流动相中的气泡，特别是甲醇；二可能是流路中有轻微的漏液；三就是柱塞密封需要更换。此外柱温会影响到保留时间，温度高时会使保留时间提前。
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a88969688
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2006/12/6 20:06:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这是等度洗脱的，
流动相在用之前都经过超声脱气的 还有GASTORR  704在线脱气
流动相：H2O：MeCN=70：30

温度应该不会导致这么大的改变吧？  从9月到11月27是 6.6min
12月06是 5.5。。。

漏夜或柱塞密封问题是压力不稳的原因

保留时间呢？这个比较重要！！！

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ushio
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2006/12/6 20:45:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了!有空再看!!拿分先
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Easy-Boy
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2006/12/7 8:17:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计有气泡
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yujinxiang28
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2006/12/7 9:40:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你用的是什么仪器,我以前用Agilent 1100时曾经碰到过这种情况：在我打开purge阀排气时（时间较长），一直不断有小气泡出现；如果这时不排气了，走柱子，肯定压力不稳，保留时间改变也就是正常的了。我的解决办法是：加大排气流速，在装流动相的瓶子口处，用手弹弹每个管子，让它有气泡出现，待这些气泡全部排除后，一般情况下问题就解决了。
你可以试试，若不行，再考虑其他办法吧。
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qiqikang
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2006/12/7 10:22:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
长见识！！仪器稳定后再作实验！我以前就急着进样，往往欲速不达！
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a88969688
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2006/12/7 12:41:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间差不多解决了！不知道怎么好的　　不过还是比平时慢了０.２min，估计是温度的原因！

可压力不稳定还没好啊　
　偶尔还显示 ERR LEAK DETECT 说是漏液 　可找了半天没发现漏液，只是老是听到泵有异常的声音，响一次压力变化幅度就大一些.会不会是泵的密封垫圈出问题了 还是其他的?  谁来分析一下!!
可怜啊　压力很大　变化范围也已经是３０kg/s2 了　　还得顶着测．．．．　
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vipvisitor
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2006/12/7 16:32:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏是肯定的了,有气泡的可能性很大!
用异丙醇冲洗一下系统!
管路都要洗的哦!
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