主题:【讨论】仪器精密度比较差,怎么解决啊?

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ap_peng
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今天做了一下铅的仪器精密度检测,发现精密度很差,达到了3.36%,而仪器指标是<2%,怎么解决啊?
使用的标准溶液浓度为40ppb,载气600ml/min,负高压270,电流60,载流为1.5%的盐酸,1%的KBH4。
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gouyawen
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原文由 ap_peng 发表:
今天做了一下铅的仪器精密度检测,发现精密度很差,达到了3.36%,而仪器指标是<2%,怎么解决啊?
使用的标准溶液浓度为40ppb,载气600ml/min,负高压270,电流60,载流为1.5%的盐酸,1%的KBH4。


仪器精密度很差的话,可能是由两种原因引起的:
1、有可能是仪器本身不稳定:比如说,电源不稳定、光源不稳定等;建议连续做空白,看看做空白时精密度怎么样;最好能多做几次:同一天内,用相同的空白和设置做几次看看。
2、仪器被污染了。我没拿原子荧光做过铅,暂时还没法说。不过,建议看看原子化器,看看石英管是不是脏了。
  我叫苏明跃,在天津验矿产和金属,希望能和同行们多多交流。 gouyawen@yahoo.com
ap_peng
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我看了,国标应该是用砷来做精密度,因此,我选择铅也不适合
第二,载气流量太小了,荧光火焰法的话载气流量至少应该在800ml/min以上,一般为1000ml/min,这可能也是连续读数相差比较大的原因吧
aoc99
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原文由 ap_peng 发表:
我看了,国标应该是用砷来做精密度,因此,我选择铅也不适合
第二,载气流量太小了,荧光火焰法的话载气流量至少应该在800ml/min以上,一般为1000ml/min,这可能也是连续读数相差比较大的原因吧

你的精密度偏差也不算大,可能就是某个细节的问题。
还有,原子荧光测定铅的效果不好。测定砷应该比较好。
qwer123456
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