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气相色谱（GC）
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主题：【求助】用不溶于样品的溶剂萃取，经气相直接进样，可以测定有机残留溶剂吗？？

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kendon
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发表于：2007/01/26 12:36:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现有一问题：
想做一药品的残留溶剂乙醇、乙酸，但是该药品分子量百万以上，黏度非常高，而且我们的气相是安捷伦6820，没有顶空装置。故想用不溶于样品的溶剂萃取其中的有机溶剂，经气相直接进样，测定有机残留溶剂。此种方法不知可行否？？？？敬请高手指教！！
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kendon
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2007/1/27 14:51:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有哪位老师指点一下嘛？？？
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怪侠一点红
bing_xuhong
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2007/1/27 14:56:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此版的版主，今天好像都不在。
你问的问题，看来我也帮不了你。
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hotdoglet
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2007/1/27 15:12:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kendon 发表:想做一药品的残留溶剂乙醇、乙酸，但是该药品分子量百万以上，黏度非常高，而且我们的气相是安捷伦6820，没有顶空装置。故想用不溶于样品的溶剂萃取其中的有机溶剂，经气相直接进样，测定有机残留溶剂。此种方法不知可行否？？？？敬请高手指教！！

楼主，您是要分析药品中的溶剂残留，最好的方法就是顶空了；但是您用溶剂提取也是可以的，只不过是麻烦了一些，而且提取溶剂的浓缩是个问题，因为溶剂的挥发性比较强，低浓度的残留溶剂浓缩损失较大。还有用溶剂提取会带入一些样品的杂质，这样需要净化，这个问题也是比较麻烦的。
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怪侠一点红
bing_xuhong
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2007/1/27 15:41:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你的问题，我请教一个朋友。
不知道行不行。
你就将方法就看一下。
这样恐怕不可以那样做，要用顶空进样的 。
如果没有，可以试试这样。溶解于容易溶解的有机溶剂中 ，长用DMF，二甲基桠枫。氯仿 。因为限量都比较高，都是0.5% ，先根据他们的内控标准限量配置标准溶液，其他参照CP2005去做就可以了 。
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kendon
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2007/1/28 11:44:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼上的两位老师，因为我们没有顶空进样装置，开始自己制作顶空，手动进样，结果的重现性非常不好，误差太大，数据根本不可信。故另寻找方法想从中将要检测的乙醇乙酸提取后，即将样品溶于氯仿中，超声，过滤，然后进样测定。方法想用标准加入法。这样做不知道在审批时能否通过专家的同意？？？
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我在故我思
hotdoglet
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2007/1/28 12:08:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，在您用您的方法分析样品之前，应该先做一个回收率实验，看看您的方法对乙酸和乙醇的回收率大概是多少，方法是否可靠。
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guohua
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2007/1/28 15:16:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空法本身的误差会大一些，不知道你的实验RSD是多少。还是尽量用顶空吧，前面的样品处理和选择溶剂需要考虑一下。
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yrwq
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2007/1/28 23:20:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待高手回复
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qiaojianting123
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2007/1/29 9:55:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kendon 发表:
现有一问题：
想做一药品的残留溶剂乙醇、乙酸，但是该药品分子量百万以上，黏度非常高，而且我们的气相是安捷伦6820，没有顶空装置。故想用不溶于样品的溶剂萃取其中的有机溶剂，经气相直接进样，测定有机残留溶剂。此种方法不知可行否？？？？敬请高手指教！！

请问1.您的样品是固体还是液体的?样品是否溶解于水?
2.您的仪器是手动进样还是自动进样?
最简单的方法是用HS-GC,根据你所描述的,你的样品黏度非常高,药品分子量百万以上,那沸点肯定很高了.因此只能用顶空进样了,取顶空气进行分析.直接进样的话,你的样品很可能会污染你的整个系统,严重的话可能会导致你的系统瘫痪.
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qiaojianting123
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2007/1/29 10:05:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用萃取法萃取其中的残留溶剂,还要进行浓缩富集,会比较麻烦,而且这样做的结果并不是很准确,因此建议还是使用顶空吧.最简单的用HS-GC,你买几个顶空瓶就可以解决问题了.
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