主题：【求助】消解步骤这样可以吗?

wishfly回复于2007/02/13

原文由 insnfeng 发表:
HF酸并不危险。
不过，不清楚你消解的时候是用什么容器的，如果用玻璃容器，那就不能用HF，HF对玻璃有腐蚀作用。

还有你雾化器里的玻璃U型管也要换成塑料的

蓝侧卫回复于2007/02/04

应该是SiO2等成份，如果你不加HF一定要把它过滤掉，要不然上机很容易堵塞进样系统

Cr是比较容易损失的成份，所以加热消解时，要低温消解，有些人用120度，也有人用150度的，温度自己把握。个人认为在不沸腾的情况下，尽量达到最高温就行了（这样快点），有消解罐就最好了。

核桃回复于2007/02/04

有问题。
这五个元素可以一起处理，有的标准上说Cr需要另外处理，加硫酸消解，估计是因为在消解末期Cr容易损失。处理方法一般要加HF酸的（加氢氟酸的话，不能用玻璃容器）。
称样量在0.3－0.5g之间就行了。
Cd由于含量比较低，用火焰的话（火焰测灵敏度低）比较难测，可能要需要富集萃取的过程，我平时是用石磨炉做的。
称样量到了4g的话，估计用的酸量非常大，消解时间也非常长。



Cu\Pb\Cr微波消解法：称取0.3g 左右的试样于消解仪配套的聚四氟乙烯罐中,加少量水湿润,加入5mLHNO3 ,2mL HF ,盖上密封碗装入消解罐中,旋紧盖子,放入微波消解炉中，按下表中条件进行消解。

        微波消解条件

工步          1          2            3
压力（MPa）  0.5        1.0          1.5
时间(min)      3          5            10

微波消解结束后,将消解液转移到聚四氟乙烯坩埚中,并加少量水洗涤。将聚四氟乙烯坩埚放电热板上逐渐升温加热,并控制温度在180～220 ℃之间,当内溶物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲内壁,全量转移到50mL比色管中。同时作全程空白。

吉庆先生回复于2007/02/05

先加硝酸是对的，但是要把硝酸一块干完再加高氯酸就不用了吧！可以先加硝酸半小时，再加高氯酸的，还有高氯酸不用加很多吧？1ml足矣！