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主题：【求助】石墨法测铬 的问题，新手

浏览0 回复9 电梯直达
colinchan1
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发表于：2012/06/16 21:48:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
菜鸟上路，问题大堆，求教：

1.石墨炉电源控温精度：光电方式 1500°±60°~ 2800°±60°，发现光控升温到2500原子化的时候温度能保证精度，但是升温到设定的2700自动冲洗温度的时候，往往只有2600°，这个会影响石墨管的清洗吗？ 说明书上又说超过2500°的温度下冲洗不要超过8秒，我经常2800°冲洗，就感觉温度不到达冲洗不干净的样子. 实事证明空烧的时候，2800°冲洗后是0.015以下，如果直接用程序的自动冲洗后来空烧，一般都在0.017Abs以上。究竟要怎么冲洗，还是迷茫！ 还有主机都没接稳压电源，这会影响灯能量稳定吧？

2.英文牌子的手动进样器：老是RSD过大，数据作废再重做，也不晓得是标液没配好，还是注射的速度，力度之类的影响了，比液相的手动难操作多了，或许是数量级不同决定的吧,老板又小气，舍不得自动进样。石墨管那么细，手动进样要慢才行吧？

3. 主光束能量是不是一定要在100%左右一丁点？101%这样的可以吗？ 有时候改负高压，灯位置也不太方便,特别是有D2灯和阴极灯斑要重合的时候

4.标准空白很高，应该是因为实验室只有分析纯硝酸的缘故，那又发现用自吸法扣背景时候，背景非常高，而且随着标样浓度升高，背景升高的更快。 这里的背景应该就是包含 空白的影响，各种物理的化学的干扰吧？
  刚做的结果，吓人。背景都比结果高一半。。这样扣背景，结果线性再好，数据也无效吧？  哎，后天要去申请买一大堆东西才行.

只能等新装备新仪器过来了再试
 
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励提问
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lang2899
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2012/6/16 22:40:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铬这个酸问题很大啊 建议有钱的话买进口的吧 默克等
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labhwy
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2012/6/16 23:36:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
优级纯的硝酸都经常要重蒸馏，还分析纯，怎么用啊
手动进样要多练习手法，经验比较重要，时间长了精度也很好
如果横向加热，2800的清除温度是必须的
自吸收扣背景，往往背景随吸收变化而变化
该帖子作者被版主 langhuashang加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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秋月芙蓉
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2012/6/17 9:52:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要解决酸的纯度问题，自己可以重蒸一下
其次手动进样讲究技术，不是很容易做好的
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cwk_12
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2012/6/17 11:12:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样要熟练，否则会带来很大误差，会造成RSD偏大的情况，酸，建意用国药的GR或莫克的
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2012/6/17 16:59:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是自动进样器，RSD%偏大，可能是因为没有调试好进样针的位置
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悠旸
ihqs
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2012/6/17 21:00:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比较好奇楼主是如何测试温度偏差的。特别是 1500°±60°~ 2800°±60
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colinchan1
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2012/6/18 0:02:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
比较好奇楼主是如何测试温度偏差的。特别是 1500°±60°~ 2800°±60
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colinchan1
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2012/6/18 0:06:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
比较好奇楼主是如何测试温度偏差的。特别是 1500°±60°~ 2800°±60

是说明书上的

我的升温程序中有个2700°的 冲洗2秒设置，结果最后只能显示2600°左右，我看温度当然是看石墨炉电源上的显示屏显示的，要不然还怎么弄那个温度。但是 如果直接用2800°去冲洗，这倒可以直接升温到2800进行冲洗。两种方式差200°啊，效果肯定不一样，空烧处理结果也是有差距的
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/6/18 15:38:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
首先要解决酸的纯度问题，自己可以重蒸一下
其次手动进样讲究技术，不是很容易做好的


同意。建议还是买自动进样器，提高效率。
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