主题:【求助】测镉样品处理用140度赶酸太高了吗?

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jian-ming
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我用高压消解法消解,然后用140度赶酸,但是镉的回收率只有70%左右,请问是什么回事呢?是赶酸温度太高了吗,但是我用这温度赶酸测汞都没问题。还有,我没有用基体改进剂,会是这个原因吗?再请问下用什么改进剂比较理想呢?
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镉的测定140度赶酸没问题,仪器上一般加基体改进剂,如磷酸二氢铵和硝酸镁
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2011/3/4 18:55:26 Last edit by ljhciq
qlmkk
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楼主的前处理做得怎么样?我们用的国产仪器,没有加基改也做的很好呀。60%的误差来自前处理。
悠旸
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感觉140度赶酸没有问题。样品是什么,称样量多大?
故乡的一片云
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140度不算高,回收低有很多原因,升温程序和石墨管起很大作用
coffee8
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lh0501020104
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我们遇到同样的问题!测试值偏低很多!都说问题出自前处理!但是我们已经试验过几次了,我们赶酸都在200左右,我觉得只要不局部过热应该是没问题的!不知道是什么地方出的问题!
秋月芙蓉
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原文由 lh0501020104(lh0501020104) 发表:
我们遇到同样的问题!测试值偏低很多!都说问题出自前处理!但是我们已经试验过几次了,我们赶酸都在200左右,我觉得只要不局部过热应该是没问题的!不知道是什么地方出的问题!

可以用标准曲线法和标准加入法比对下,估计是样品基质带来的干扰问题
jian-ming
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原文由 qlmkk(qlmkk) 发表:
楼主的前处理做得怎么样?我们用的国产仪器,没有加基改也做的很好呀。60%的误差来自前处理。


样品处理应该是没问题的,因为同样的方法做砷、汞都没问题~
jian-ming
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原文由 故乡的一片云(zxf19810709) 发表:
140度不算高,回收低有很多原因,升温程序和石墨管起很大作用


80度~140度干燥,300度灰化,1500度原子化,请问下这程序合理吗?
ldgfive
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