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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】石墨炉测样品，测得的吸光度越大越好吗？？

浏览0 回复55 电梯直达
马踏飞燕
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发表于：2011/12/09 21:28:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题：
  原子吸收条件设置时,是测得的吸光值越大越好，还是取相对较大，比较稳定的来设置呢？？
操作过程：用原子吸收光谱仪测大米中铬时，按国标推荐方法：干燥110度、40秒；灰化1000度、30秒；原子化2800度、5秒，而仪器本身提供的在灰化温度1200度；原子化温度2500度时，以20微升进样量0.9ug/L的标准溶液测出的吸光值为0.1A，如果分析人员设定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,则测出的值非常大,空白吸光值0.118A；1ppb0.225A；3ppb0.575A；5ppb0.857A；7ppb0.987A；10ppb1.045A；远大于了0.1A，而且空白也大于了0.1A，这是什么原因，难道是污染造成的？？注：（瓶子都是40%的硝酸浸泡过夜后，超纯水冲洗数遍的，超纯水的吸光度测定为0.0008左右，不是水的问题。）
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马踏飞燕
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2011/12/9 21:29:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同仁咨询我，我还真说不上个一二三，请专家们解答。
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小小小风
insnfeng
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2011/12/9 22:11:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是铬是高温元素，2500度很难完全原子化，所以吸光度很低。

提高原子化温度，到2800度，基本完全原子化了，所以吸光度才高的。
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2011/12/9 22:14:21 Last edit by insnfeng
小小小风
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2011/12/9 22:17:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

至于原子化温度2800度3秒后，测出的吸光度非常大，可以试试空烧几遍，几遍后，吸光度可能会降下来。
如果降不下来，如果相对于样品值来说不大的话，也可以接受。
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马踏飞燕
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2011/12/10 9:05:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
可能是铬是高温元素，2500度很难完全原子化，所以吸光度很低。

提高原子化温度，到2800度，基本完全原子化了，所以吸光度才高的。


那么我们选择仪器调节优化的时候，是取吸光度越高的越好呢，还是？？？
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马踏飞燕
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2011/12/10 9:07:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小小小风(insnfeng) 发表:

至于原子化温度2800度3秒后，测出的吸光度非常大，可以试试空烧几遍，几遍后，吸光度可能会降下来。
如果降不下来，如果相对于样品值来说不大的话，也可以接受。


空烧后得出了上述结论，所以等待各位老师的讨论哦，不是这个原因的。
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hza123
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2011/12/10 11:17:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定不是吸光度越大越好，太大线性不好的，控制在一定范围，我们是最高点别超过1.0
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happy爱米粒
xgy2005
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2011/12/10 12:25:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按国标推荐方法：干燥110度、40秒；灰化1000度、30秒；原子化2800度、5秒，
而仪器本身提供的在灰化温度1200度；原子化温度2500度时，以20微升进样量0.9ug/L的标准溶液测出的吸光值为0.1A，
如果分析人员设定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,则测出的值非常大,空白吸光值0.118A

我没太看明白哈，我划底色的两个有什么差别吗？那个2800度3秒是净烧温度是时间吧？按这个条件会差那么大吗？
铬的原子化温度是要高一些，而且用石墨炉做峰行会严重拖尾的，我以前做过，解决不好，所以改用火焰法了，我觉得在线性范围内，吸收值还是高一些比较好，灵敏度高啊，呵呵
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马踏飞燕
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2011/12/10 12:57:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
肯定不是吸光度越大越好，太大线性不好的，控制在一定范围，我们是最高点别超过1.0


谢谢，我也有这个观点。
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tangtang
tangtang
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2011/12/10 13:01:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的方法可能更好一点，考虑了仪器的最佳测定条件。
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/12/10 13:05:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
按国标推荐方法：干燥110度、40秒；灰化1000度、30秒；原子化2800度、5秒，
而仪器本身提供的在灰化温度1200度；原子化温度2500度时，以20微升进样量0.9ug/L的标准溶液测出的吸光值为0.1A，
如果分析人员设定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,则测出的值非常大,空白吸光值0.118A

我没太看明白哈，我划底色的两个有什么差别吗？那个2800度3秒是净烧温度是时间吧？按这个条件会差那么大吗？
铬的原子化温度是要高一些，而且用石墨炉做峰行会严重拖尾的，我以前做过，解决不好，所以改用火焰法了，我觉得在线性范围内，吸收值还是高一些比较好，灵敏度高啊，呵呵


呵呵，木老师观察仔细啊，国标原子化温度2800,5秒，而这位分析人员用2500先原子化2秒，继续2800度原子化3秒，就出现了这个情况。
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