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主题：【求助】如何做好大米标准物质中痕量铅

浏览0 回复13 电梯直达
graceman
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发表于：2011/08/02 15:28:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近要做FDA大米中铅含量，自己买了GBW10043生物成分分析标准物质-辽宁大米作为质控样品（铅值为0.075+-0.025mg/kg)，结果做了多遍，样品吸光度与试剂空白很接近，甚至更低，百般思想，不得要领，特向大家请教。具体操作如下：称样为1克左右，加5ML工艺超纯硝酸于电炉上150度预消解，过程中加漏斗回流。加热一小时至溶液均匀后，加入1ML双氧水和适量超纯水，进行微波消解。消解完后直接于电炉上190度赶酸至1ml左右，用纯水定容至10ml。
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2011/8/2 19:25:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，1克左右用于微波消解，量有点大了，样液消解如何？
其次，你的样液转移好几次，最后定容至10ＭＬ，难度有点大吧
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wmj31
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2011/8/2 19:47:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果1g到10ml，标准物质的浓度为7.5+—2.5ppb，再加上几次移液，损失难免存在，比较难做好。
试剂空白的吸光度是多少？按线性方程换算过去是多少浓度？
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/8/3 10:00:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的检测下限是多少呢？测铅在7.5ppb时灵敏度很低的吧？
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graceman
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2011/8/3 10:17:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢LS几位同行的热心答复。消解后的溶液确实有些混浊，但是，我相信大部分应该消解出来的。另外，我也比较过消解后不赶酸直接定容，结果也几乎与空白一样。我标准系列浓度为0，6，12，18，24，30ul/L。6ug/L的吸光度大概有0.015左右。
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wxhtaj
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2011/8/3 17:08:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6ug/L的吸光度大概有0.015左右，好像偏低，应该有0.032以上。
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graceman
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2011/8/4 16:32:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做了普通大米加标，回收率大概有90%左右。但是标准物质大米仍然偏低。
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lotuslau
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2011/8/4 21:07:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 graceman(graceman) 发表:
今天做了普通大米加标，回收率大概有90%左右。但是标准物质大米仍然偏低。

不会标准有误吧，检测数据在不确定度范围内吗
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ludongming88
ludongming88
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2013/11/13 11:21:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消化液里含有大量基体成分，会对Pb测定产生严重干扰，所以上机测定时，要加基体改进剂
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Insm_def808c2
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2019/11/14 20:52:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要土壤  矿产  食品类的标准物质请加V15588416458
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有水有渝
xky0230699
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2019/11/16 16:41:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白值到底多大，是不是试剂背景值太高，如果太高就要换更纯的试剂
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