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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】石墨炉测铅标准空白高，请大家继续讨论

浏览0 回复9 电梯直达
马踏飞燕
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发表于：2011/12/09 21:00:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用石墨炉测植物样品种铅时，试剂空白(硝酸:高氯酸=4:1)值较高，与灰化法的结果差异较大。不知道大家如何看待这个问题？
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/12/9 21:03:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面是网友的答案，总感觉不是最主要的，看看大家有没有补充的呢？？
1.所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点），定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。
2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气纯度多少，是高纯的吗？也可用高纯氮气，但要注意分子带背景
3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白，这样你就可以知道了
4. 我也经常遇到这个问题，有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。
5.  1.实际Pb含量有出入，厂家就没有测准；  2.你的仪器可能没有调制最佳。
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马踏飞燕
langhuashang
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2011/12/9 21:09:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我对第四点和第五点的答案不是很看好，原因一，微波消解固然不错，但是现在的EHD36消解仪的湿法消解也很好；原因二，高氯酸对石墨管影响大，但是消化后赶酸了，这不是理由；
第五点的看法不同：一、什么叫有出入，厂家没有侧准啊，有点笼统；二、既然做石墨炉，当然都是优化好的最佳条件。
不知道各位专家和老师有没有更好的建议呢，补充一下啊。
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小小小风
insnfeng
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2011/12/9 22:03:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计关键是用的硝酸里面的本底铅比较高的原因。

试试，配置5%左右的硝酸，直接进样，看看吸光度多少。

尤其是测食品中的铅，本来一般植株中的含量就很低，所以相对来说，酸里面的本底就容易显的高了。
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2011/12/9 22:05:42 Last edit by insnfeng
马踏飞燕
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2011/12/10 9:08:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
估计关键是用的硝酸里面的本底铅比较高的原因。

试试，配置5%左右的硝酸，直接进样，看看吸光度多少。

尤其是测食品中的铅，本来一般植株中的含量就很低，所以相对来说，酸里面的本底就容易显的高了。


这个不是主要原因，测试过，本底值很低，比较满意。
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cwk_12
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2011/12/10 9:26:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉我用微波消解时空白有时也高，单纯用硝酸，不知道原因在那？瓶子什么都泡过酸
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马踏飞燕
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2011/12/10 9:39:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
我感觉我用微波消解时空白有时也高，单纯用硝酸，不知道原因在那？瓶子什么都泡过酸


估计您的这个遇到也是多数人的遇到哈，呵呵，如果做单独的硝酸空白又很满意，单独做瓶子涮洗液的检测，也很满意吧，呵呵。
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cwk_12
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2011/12/12 10:13:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
原文由 cwk_12(cwk_12) 发表:
我感觉我用微波消解时空白有时也高，单纯用硝酸，不知道原因在那？瓶子什么都泡过酸


估计您的这个遇到也是多数人的遇到哈，呵呵，如果做单独的硝酸空白又很满意，单独做瓶子涮洗液的检测，也很满意吧，呵呵。


对啊，真头疼，什么问题呢？怎么解决呢？
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wnnzl
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2011/12/12 20:55:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先对试剂进行一下验收，配成1%溶液上机，我这里空白值<0.010，可以接受（因为基体改进剂也有空白）
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马踏飞燕
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2011/12/12 21:32:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
先对试剂进行一下验收，配成1%溶液上机，我这里空白值<0.010，可以接受（因为基体改进剂也有空白）


不是主要原因的解答，因为已经排除了这个了。
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