主题:【原创】关于火焰分析时三种计算模式的测试结果的比较

浏览0 回复32 电梯直达
夕阳
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该帖子已被ljhciq设置为精华;
近期,关于原吸测量信号的数据计算(处理)模式的争论很激烈,也很有趣味。因为我们对于许多事物的本质存在着模糊的认知,这是正常的现象,正如俗话说的“事物不辨不明”。
今天,我特意在一台原吸上,使用同一个样品,利用相同火焰分析条件,仅分别采用三种数据计算模式来进行测量,看看测试结果究竟如何。尽管我使用原吸30年了,但是进行这种测量比对也还是第一次。下面我将实验结果公布如下,请各位版友发表高见:
仪器型号:Z-5000
分析元素:Cu
样品浓度:1mg/L
测量方法:火焰吸收法,每个样品连续测量三次求平均值

(1)首先采用常规的【积分】计算模式,仪器条件及测试结果见图-1
所示:


1-1  积分计算模式的仪器条件,测量时间3
秒。


1-2  积分模式测量结果,
Abs=0.0395

(2)其次采用【峰高】计算模式,仪器条件及测试结果见图2
所示:


2-1 峰高计算模式的仪器条件,测量时间3
秒。


2-2 峰高模式测量结果,
Abs=0.0395

(3)最后采用【峰面积】计算模式,仪器条件及测试结果见图3
所示:

3-1峰面积计算模式的仪器条件,测量时间3
秒。


3-2  峰面积计算模式测量结果,Abs=0.1187

(4)为了证实峰面积与测量时间的关系,特将计算时间改为6秒,仪器条件个测试结果见图4
所示:



4-1峰面积计算模式的仪器条件,测量时间6
秒。


4-2 峰面积计算模式测量结果,
Abs=0.2385

(1)
测试结果比较:


结论:留给版友讨论
该帖子作者被版主 秋月芙蓉8积分, 2经验,加分理由:好话题
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通常我们都是使用“连续”计算方式的,类似于上述的积分模式
悠旸
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谢谢楼主提供的实验数据。不过这是火焰法,那位版友说的是石墨炉用积分测试。用了几个厂家的原吸,在软件中石墨炉都没有积分的选项。刚刚问过一个PE的工程师,得到的回答是石墨炉PE推荐用峰面积,同样软件中没有石墨炉积分的选项。看来只能由那位版友提供资料大家再分析了。
夕阳
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
谢谢楼主提供的实验数据。不过这是火焰法,那位版友说的是石墨炉用积分测试。用了几个厂家的原吸,在软件中石墨炉都没有积分的选项。刚刚问过一个PE的工程师,得到的回答是石墨炉PE推荐用峰面积,同样软件中没有石墨炉积分的选项。看来只能由那位版友提供资料大家再分析了。


楼上说的对,石墨炉没有采用积分计算方式的,只有采用峰面积的。
jack510070
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谢谢楼主提供的详实资料。
峰宽法是日立特有的方法,以前曾经听过保田和雄的讲座,解释过这种方法。记得他用很形象的方法来描述:用一把固定宽度的尺子卡进吸收峰中,测量这把尺子所处的高度。峰宽法的线性范围更宽。
这里可能需要明确一点:火焰常用的实际上是平均值法而不是积分法,日本人在这里有些笔误。平均值和峰高法得到相同的结果,只能说明日立的仪器噪声很低,或曰噪声控制能力很强。
至于峰面积和峰宽法,在平稳火焰分析中没有什么意义,只适用于石墨炉法,或者脉冲微量进样法。
夕阳
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原文由 jack510070(jack510070) 发表:
谢谢楼主提供的详实资料。
峰宽法是日立特有的方法,以前曾经听过保田和雄的讲座,解释过这种方法。记得他用很形象的方法来描述:用一把固定宽度的尺子卡进吸收峰中,测量这把尺子所处的高度。峰宽法的线性范围更宽。
这里可能需要明确一点:火焰常用的实际上是平均值法而不是积分法,日本人在这里有些笔误。平均值和峰高法得到相同的结果,只能说明日立的仪器噪声很低,或曰噪声控制能力很强。
至于峰面积和峰宽法,在平稳火焰分析中没有什么意义,只适用于石墨炉法,或者脉冲微量进样法。


首先谢谢0070版友对火焰积分概念的“拨乱反正”,以前看到仪器界面的【integration】一词,一直当做【积分】来看待了,原来是平均值的意思。
其次我有个疑问:如果测量峰寛的“尺子”的宽度是固定的话,那么例如在50%峰寛处,会不会有可能两个浓度和峰高不同的样品信号测出的结果一样的呢? 其理由是:这把尺子都被包含在两个峰的中间了,因此峰寛是一样的啦!如下图所示:



我的理解应该是在两个峰型上升沿和下降沿的50%处高度的水平连线的宽度才对吧?
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2012/4/6 13:36:23 Last edit by anping
jack510070
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首先,integration就是积分的意思。我说日本人笔误,指的就是他们不应该用integration这个术语。火焰原子吸收的信号是一个平稳的过程,用积分是没有物理意义的。
第二个问题,用固定宽度的“尺子”,高度不同的峰“卡得”的高度肯定是不一样的。你所说的“两个峰型上升沿和下降沿的50%处高度的水平连线的宽度”,有专门的术语,叫做半峰高宽度(Peak Width at Half Height-PWHH)。如果保田指的是这个术语,他就不会把这种方法当成自己的创意了。
该帖子作者被版主 langhuashang2积分, 2经验,加分理由:专家就是专家,受教了
yuduoling
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zhw19811005
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夕阳
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原文由 jack510070(jack510070) 发表:
首先,integration就是积分的意思。我说日本人笔误,指的就是他们不应该用integration这个术语。火焰原子吸收的信号是一个平稳的过程,用积分是没有物理意义的。
第二个问题,用固定宽度的“尺子”,高度不同的峰“卡得”的高度肯定是不一样的。你所说的“两个峰型上升沿和下降沿的50%处高度的水平连线的宽度”,有专门的术语,叫做半峰高宽度(Peak Width at Half Height-PWHH)。如果保田指的是这个术语,他就不会把这种方法当成自己的创意了。


明白了。
虽然尺子的宽度一致,但是不同峰的同一个比例处的相对高度不同而不是宽度相同,对吧?
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2012/4/6 14:48:54 Last edit by anping
用心飞
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原文由 jack510070(jack510070) 发表:
谢谢楼主提供的详实资料。
峰宽法是日立特有的方法,以前曾经听过保田和雄的讲座,解释过这种方法。记得他用很形象的方法来描述:用一把固定宽度的尺子卡进吸收峰中,测量这把尺子所处的高度。峰宽法的线性范围更宽。
这里可能需要明确一点:火焰常用的实际上是平均值法而不是积分法,日本人在这里有些笔误。平均值和峰高法得到相同的结果,只能说明日立的仪器噪声很低,或曰噪声控制能力很强。
至于峰面积和峰宽法,在平稳火焰分析中没有什么意义,只适用于石墨炉法,或者脉冲微量进样法。
上述所说我全部认同。
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