主题:【求助】原吸线性变小

浏览0 回复11 电梯直达
dqc7828408
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在用普析的原子吸收石墨炉法测镉的时候发现以前线性可以做到3.0ppb,现在只能做到1.0ppb。测定其他元素线性范围也变小了,不管多大的浓度吸光度就是达不到0.3以上,后来用火焰法测定铜却是正常的,现在确认就是石墨炉法的线性变小,不知道什么原因?工程师也解释不清楚,不知道哪位大神遇到过类似的情况?
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夕阳
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有工作曲线和数据吗?如果Cd使用3ppb的浓度,吸光值是多大?1ppb的吸光值是多大?无数据无图形不好分析。
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2017/2/16 19:33:40 Last edit by anping
dqc7828408
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原文由 夕阳(anping) 发表:
有工作曲线和数据吗?如果Cd使用3ppb的浓度,吸光值是多大?1ppb的吸光值是多大?无数据无图形不好分析。
这是分别2天做的标曲。
dqc7828408
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这是分别2天做的标曲。
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2017/2/16 19:46:42 Last edit by dqc7828408
夕阳
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2.5ppb和 3.0ppb两点的标准配置有误吧?因为2.5ppb那点明显比2.0ppb要低。如果说是曲线产生了弯曲,为何3.0ppb却比2.5ppb那点要高呢?
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2017/2/16 19:54:30 Last edit by anping
dqc7828408
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2.5ppb和 3.0ppb两点的标准配置有误吧?因为2.5ppb那点明显比2.0ppb要低。如果说是曲线产生了弯曲,为何3.0ppb却比2.5ppb那点要高呢?
应该不是,这两个标准曲线不是一天做的,标准溶液也是现配的,感觉就是石墨炉的线性变小了,试了试其他元素也这样,有个元素以前线性能做到200ppb,现在只能做到100ppb。石墨炉的吸光度现在测定多大的浓度好像就是超不过0.3。给人的感觉就像吸光度只能在0-0.1之间成线性,吸光度超过0.1就不能成线性了。
冰山
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原文由 dqc7828408(dqc7828408)发表:
原文由  夕阳(anping) 发表:
2.5ppb和 3.0ppb两点的标准配置有误吧?因为2.5ppb那点明显比2.0ppb要低。如果说是曲线产生了弯曲,为何3.0ppb却比2.5ppb那点要高呢?
应该不是,这两个标准曲线不是一天做的,标准溶液也是现配的,感觉就是石墨炉的线性变小了,试了试其他元素也这样,有个元素以前线性能做到200ppb,现在只能做到100ppb。石墨炉的吸光度现在测定多大的浓度好像就是超不过0.3。给人的感觉就像吸光度只能在0-0.1之间成线性,吸光度超过0.1就不能成线性了。
吸光度值变大了吗?
夕阳
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原文由 dqc7828408(dqc7828408) 发表:
应该不是,这两个标准曲线不是一天做的,标准溶液也是现配的,感觉就是石墨炉的线性变小了,试了试其他元素也这样,有个元素以前线性能做到200ppb,现在只能做到100ppb。石墨炉的吸光度现在测定多大的浓度好像就是超不过0.3。给人的感觉就像吸光度只能在0-0.1之间成线性,吸光度超过0.1就不能成线性了。

按照仪器验收条件,用铜标液做一条曲线看看如何?此外楼主说两条工作曲线不是一天做的,可是我仔细看了两张曲线图,奇怪的是所有的数据竟然完全一样(见红框里的数据),难道是这台仪器的再现性竟是如此之好吗?太令人匪夷所思啦!我从未见过在同一台仪器上,在不同的时间,用不同批次的标样竟能测出没有丝毫差异的完全相同数据的情况,这根本就是不可能的结果,因此我判定这里面一定有问题,楼主不会是将同一天的数据错当两天的数据重复上传来了吧?如下:
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2017/2/17 17:27:45 Last edit by anping
有水有渝
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楼主上传的应该是同一组数据吧,检查一下石墨管怎么样了,石墨炉上的透镜是不是脏了。
m3071659
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工程师上门了没?描述不清楚,工程师不好判断,有时候要现场检查过才知真实情况
琵琶语
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