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主题：【求助】求助！！石墨炉测铅 吸光度不断上升

浏览0 回复17 电梯直达
jamesbond1018
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发表于：2010/06/20 18:13:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是PE800 测铅时吸光度会一直上升
自动稀释pb标准液 0 10 20 40ug/L  刚开始测的第一次吸光度分别为0.0003/ 0.0094 / 0.0330/0.0900 明显不及特征吸收量
随后再次重测0.0008/0.0130/0.0450/0.0980还是不能令人满意 特别是第一点很低 曲线从10ug/l开始折向上方
随着时间的推移 第一点10ug/l信号开始上升 重复四次0.0180 0.0220 0.0280 0.0330    40ug/l信号达到0.1180 此时曲线较直 能够达到特征吸收量 搞不懂为什么？
这时我另取标准液替换刚才的样品杯 重测10ug/l的信号 立即返回0.0100
于是怀疑是不是样品杯里会溶出铅？或者室内空气中有铅污染？？？？？？
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2010/6/20 18:35:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个铜标样试试看重现性如何？如无问题则是样品问题。
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故乡的一片云
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2010/6/20 18:37:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的进样体积是多少？升温程序呢？使用基体改进剂了吗？
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jamesbond1018
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2010/6/20 19:06:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
换个铜标样试试看重现性如何？如无问题则是样品问题。

为什么换铜？石墨炉？
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jamesbond1018
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2010/6/20 19:08:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 故乡的一片云(zxf19810709) 发表:
你的进样体积是多少？升温程序呢？使用基体改进剂了吗？

配置50ug/l使用液 自动稀释10 20 40  进样体积20ul  单做标准液的现象 不加基体改进剂
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夕阳
anping
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2010/6/20 19:45:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jamesbond1018(jamesbond1018) 发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:
换个铜标样试试看重现性如何？如无问题则是样品问题。

为什么换铜？石墨炉？


铜元素比较稳定，不易受到污染。
此外石墨炉不进样，空测看看无样品的吸光值是否也有上飘？
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2010/6/20 19:46:42 Last edit by anping
jamesbond1018
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2010/6/20 19:50:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 jamesbond1018(jamesbond1018) 发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:
换个铜标样试试看重现性如何？如无问题则是样品问题。

为什么换铜？石墨炉？


铜元素比较稳定，不易受到污染。
此外石墨炉不进样，空测看看无样品的吸光值是否也有上飘？

用净化水连续十次测定 信号0.0006-0.0086
用自来水样测定 信号0.0111-0.0204后面可能还会升高
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用心飞
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2010/6/20 20:09:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管的清洗温度是多少？进样器在低于5ul的时候，取样不准的。你的母液是多大的浓度？40ug/l的吸光度变异也很大吗？
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用心飞
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2010/6/20 20:11:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打开连续图谱，看看你的基线稳定不？还有，灯预热了多长时间？
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jamesbond1018
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2010/6/20 20:19:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
石墨管的清洗温度是多少？进样器在低于5ul的时候，取样不准的。你的母液是多大的浓度？40ug/l的吸光度变异也很大吗？

清洗温度2450 母液50ug/l    10ug/l应该是4+16ul  取样不准也不会连续爬升的吧.......？做镉就没问题 是不是放时间久了空气污染？我重新放入母液后10ug/l信号降为0.0094
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jamesbond1018
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2010/6/20 20:20:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
打开连续图谱，看看你的基线稳定不？还有，灯预热了多长时间？

铅灯开机后会一直往下走 半小时后于-0.0258稳定 在测定时不知道怎么看连续图谱？？
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