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主题：【求助】DB-1701柱子，乙酰甲胺磷在ＦＰＤ上出峰异常！！

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musicfly2002

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发表于：2007/02/13 11:42:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器条件:Trace gc (FPD)；柱子DB-1701；进样口温度240度,程序升温100度,0分钟,50度/分,200度,3分钟,50度/分,260度,1分种；检测器温度300度。
异常表现：
1.一根新柱子（DB-1701）乙酰甲胺磷出峰蛮正常的，用了2个月，有一天进样时，突然发现标样越进越低，最后就没灵敏度了（其它农药没有此现象，如毒死蜱）。换了衬管和石英棉，割掉进样口的毛细管5厘米，灵敏度上来了，但没有恢复到原来，而且拖尾严重！
2.换了新柱子后，灵敏度恢复到正常，拖尾现象也没有了。但发现乙酰甲胺磷不稳定，连续进同一浓度标样，灵敏度一针比一针低（其它农药没此现象，如毒死蜱）。虽然不稳定，但灵敏度还不错，我就开始进样了，进了一天样品，前一根柱子的问题再次出现，乙酰甲胺磷没灵敏度了。依前面的方法处理，换了衬管和石英棉，割掉进样口的毛细管5厘米，灵敏度还是没有上来！
问题：
1.乙酰甲胺磷是比较难做，长时间进样后，灵敏度是会降低，峰形也会开始出现拖尾，但一般换过衬管和石英棉，割掉进样口的毛细管，情况会有改善！可我的第二根新柱子可是只用进了一天的样品就不行了，而且问题严重到一点也没法恢复！第一根新柱子虽然能恢复，但也只用了2个月，是不是也太快了！有谁遇到过类似情况，知道问题出在哪吗？
2.有一点要说明的是：两次出现乙酰甲胺磷灵敏度下降时所进的样品是土壤样品，是否跟这个有关？但我以前做土壤样品从来也没出现过这种情况！

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2007/2/13 14:40:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是你的进样样品有问题啊！你可以用新柱子做别的样品看有没有类似的问题！如果没有的话再做上述样品，如果这时出现问题了就是样品的问题了吧！
如果在做别的样品时也出现类似问题说明是仪器的问题了吧？
建议而已，不知道其他高手有什么意见！

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mycolity

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2007/2/15 8:47:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主遇到的问题是基质影响的，您截掉的是5CM进样口端，不太够，应该截掉30CM左右，然后再更换衬管，清洗进样针，更换隔垫。做完这些工作后，才用较高温度老化，不能在未截柱子和不作更换衬管就就老化。如果未做什么维护就老化，柱子就会越来越差！截掉柱前端后，不更换衬管等就老化等于又将已污染的衬管中的杂质吹到柱子中了，所以问题没解决！