主题:【讨论】氢气测定过程中的线性问题

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siruigang
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我现在用氦气做载气,热导池检测器,测定氢气含量,氢气含量会很高,pe和岛津反映,氢气含量高时,会不成线性。不知道大家有没有遇到过此问题。大家说说。
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独钓寒江雪
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我现在用氦气做载气,热导池检测器,测定氢气含量,氢气含量会很高,pe和岛津反映,氢气含量高时,会不成线性。不知道大家有没有遇到过此问题。大家说说。


氦气做载气测定氢气含量这个条件不算好,建议换成氩气或氮气做载气。你的样品波动范围有多大?建议样品与标样接近
chengjingbao
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我现在用氦气做载气,热导池检测器,测定氢气含量,氢气含量会很高,pe和岛津反映,氢气含量高时,会不成线性。不知道大家有没有遇到过此问题。大家说说。

看样子纯度很高,这应该用热导纯度仪来分析比较好。色谱这东西,做微量和常量还行,做纯度是不行的,要想纯度上限尽可能成线性,用纯度点做顶点,这样,线性会好很多。
阿宝
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氦气和氢气导热系数的差别大不大?好像用氦气做载气分析氢气灵敏度应该不会很高吧?个人想当然的啊
皮皮鱼
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我现在用氦气做载气,热导池检测器,测定氢气含量,氢气含量会很高,pe和岛津反映,氢气含量高时,会不成线性。不知道大家有没有遇到过此问题。大家说说。


不错的配置和方法。氢气含量高当然不成线性,但是这里大家应该注意到He作为载气。TCD做H2通常用N2做载气,为什么这里用He?

可能的原因有2个:
1、降低TCD灵敏度到线性范围。He和H2的导热系数差比较小,可以有效地降低TCD灵敏度。既然响应过高,那么用低响应的载气好了。
2、既然高含量不能成线性,那么用He作为载气,分析其它所有杂质,如N2,甲烷等等。这个时候用He作为载气,不是非常的好么?然后用差减法,得到H2纯度。

个人觉得用第二种思路可能更好。毕竟GC分析误差很大,就算1%的相对误差,可能你直接测量,哪怕在线性范围内,也会有较大的绝对误差。你把95%的H2分析成96%,估计心里面还是不舒服的。这个时候差减法准确度高得多,就算有3%的相对误差,绝对误差也就0.15%。
独钓寒江雪
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原文由 yuen72 发表:
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我现在用氦气做载气,热导池检测器,测定氢气含量,氢气含量会很高,pe和岛津反映,氢气含量高时,会不成线性。不知道大家有没有遇到过此问题。大家说说。


不错的配置和方法。氢气含量高当然不成线性,但是这里大家应该注意到He作为载气。TCD做H2通常用N2做载气,为什么这里用He?

可能的原因有2个:
1、降低TCD灵敏度到线性范围。He和H2的导热系数差比较小,可以有效地降低TCD灵敏度。既然响应过高,那么用低响应的载气好了。
2、既然高含量不能成线性,那么用He作为载气,分析其它所有杂质,如N2,甲烷等等。这个时候用He作为载气,不是非常的好么?然后用差减法,得到H2纯度。

个人觉得用第二种思路可能更好。毕竟GC分析误差很大,就算1%的相对误差,可能你直接测量,哪怕在线性范围内,也会有较大的绝对误差。你把95%的H2分析成96%,估计心里面还是不舒服的。这个时候差减法准确度高得多,就算有3%的相对误差,绝对误差也就0.15%。


纯度分析肯定是用差减法要准确
ygx
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没有使用TCD直接测定H2纯度,但是使用过N2做载气,外标法测H2中杂质含量(如O2、N2、水等),然后反过来推算H2的纯度。(是做工业H2的,不是高纯氢气,对结果准确度要求不高)
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