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主题：【求助】色谱柱内标出峰问题——时有时无，时大时小？

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pangweibe
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发表于：2019/08/26 10:27:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！
    我用的岛津ODS-C18（4.6mm*250mm，5微米）色谱柱，专用。2013-9-26新买到货。
    平时出的色谱图上只有溶剂峰、主峰（7.4min左右）、内标峰（21min左右），无其他杂质峰。柱压16.1MPa。
    2013-12-23，主峰都挺好的，但是第一针内标峰没有出来；第二针出来的，但峰面积比平时小2/3；接下来几针都正常了。柱子压力无变化
    2014-01-10，内标一直未出来。用新配的内标溶液重新配制供试品溶液后进样（平行3份），主峰一如既往的漂亮（7.8min），内标峰出来了（25.3min），但峰面积比2013-12-23小了1/3。。。柱压19.9MPa。
    请大家指教！
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zyl3367898
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2019/8/26 17:17:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单独配一个内标连进三针试试。
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有水有渝
xky0230699
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2019/8/26 22:21:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是标准方法吗，为什么待测组分与内标峰保留时间差这么多
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