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气相色谱（GC）
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主题：【求助】请教基线问题

浏览0 回复9 电梯直达
scy730512
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发表于：2008/06/23 10:48:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是Agilent6890GC，HP3398A色谱工作站，FID检测器。在做一化学药的残留溶剂时发现，基线不平稳，呈现有规律的波动，波动范围在1.3万pA～1.5万pA，高点间的距离为5分钟的样子。如图所示。
    我的GC使用频率不高，大概4～5个月用一次；调出05年曾做过的残留溶剂图谱，基线走的非常好。
    目前所做的：1、关闭FID的氢火焰，不进样，运行，基线为一条直线，可排除是电路问题。
    2、换气瓶，无变化，可排除载气问题；
    3、换柱子，无变化，可排除柱子问题；
    4、堵住FID的毛线管柱的出口端，点火，出现问题，可推断是检测器的问题；
    5、换喷嘴，无变化，可推测是收集极或它上下的白色绝缘圈的问题。
    6、取下绝缘圈和收集极观察，绝缘圈上有黑色污点，收集外部看着还挺光滑，内部看不大清晰，先用洗手液清洗，再超声一小时。换上后，还是没变化。
    7、打电话问Agilent 客服，建议我更换收集极和绝缘圈。
    想请教各位网友，可能是什么问题，我的分析对不对？收集极和绝缘圈还在邮寄中，不知装上后能否使基线走平？

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duliuhui
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2008/6/23 11:18:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查原因的思路挺好的。
还想问一下：气路的压力有没有波动？温度有没有波动？
这些也是造成基线波动的原因之一。
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pcca
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2008/6/23 11:22:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多洗洗柱子。
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chengjingbao
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2008/6/23 12:11:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一点小疑问，HP3398A色谱工作站，它是积分仪还是工作站，我有HP3390A和HP3394A，都是积分仪。若是积分仪，调整一下纸速看看。没用过这类仪器，莫见笑！若是工作站，检查一下信号输出线，因信号输出线为多股细线组成一根，有单根裸露和断裂，与金属检测器接触，也会有此现象。
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Last edit by chengjingbao
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2008/6/23 13:11:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
放大器或记录器的灵敏度是否过高？
FID的燃气量是否过大？
阀中有固体，造成气流脉冲也会有此现象。
使用的氢气发生器时，氢气波动是否过大？
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lixingming
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2008/6/23 13:32:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器，记录设备（如计算机等）是否接地？接地是否良好？
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wangwenhui
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2008/6/23 15:46:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有一次将连在电脑上的打印机拔掉后出现类似现象，再插上去又好了，当时也没多想，不知是怎么回事（以此提供参考，建议重起电脑试试）
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美食城
bjsmsc123
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2008/6/24 9:19:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计更换收集极和绝缘圈不会解决问题，因为它们不会产生这种很有规律的波动。在你的色谱仪中存在干扰才会产生这样的基线，建议检查一下极化电源系统有没有问题。如果几何电压有这样的波动，基线也会产生波动。
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scy730512
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2008/9/18 21:57:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过了几个月，问题还是没解决，已做的工作
1.更换了收集极和绝缘圈，没解决
2.折腾了氢气发生器，更换电解液，波动幅度减少，
但更换为钢瓶后，依然出现波动
3.折腾了空气发生器，依然出现波动，
真是没办法，难道真的要报修吗
听说安捷伦工程师的收费想当贵啊，
同志们有没有什么办法啊。
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scy730512
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2008/9/18 21:59:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bjsmsc123 发表:
估计更换收集极和绝缘圈不会解决问题，因为它们不会产生这种很有规律的波动。在你的色谱仪中存在干扰才会产生这样的基线，建议检查一下极化电源系统有没有问题。如果几何电压有这样的波动，基线也会产生波动。



另请教极化电源系统怎么检查啊？
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