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主题：【讨论】郁闷了很久的 穿琥宁吡啶 请高人指点

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aobowang
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发表于：2011/05/01 10:40:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直在做穿琥宁 其中的吡啶项甚是头疼 以前做的图还可以就是峰像个面包 后来做的就是对照跑出来好几个峰 样品也是一样（都是用的一个厂家的试剂 分析纯）求高人指点 为什么同样的对照品跑的峰不同？有做穿琥宁吡啶的大家都用什么方法？
我们的方法条件如下：进样口200℃ 不分流  色谱柱 DB-WAX 30m×450μm×0.85μm
初始温度100℃  保持10分钟 以10℃/min 升到120℃ 保持2分钟  检测器：300℃
附件：
穿琥宁吡啶.doc
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2011/5/1 12:31:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问什么是穿琥宁？
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symmacros
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2011/5/1 12:37:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（图尚未看到）不知楼主的柱流量多少（大口径柱）？一般吡啶出峰较早，是不是柱温降低一些呢？
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coffee8
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2011/5/1 13:49:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2011/5/1 14:14:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主那个是吡啶峰？感觉以前没有分离好，而现在分的好点。
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yuduoling
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2011/5/1 14:55:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有做过这个东西，来学习一下
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hza123
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2011/5/1 19:04:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过这个东西，不过看峰有点头疼。
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仰望天空的鱼
zc3205
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2011/5/1 19:49:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吡啶用液相方法检测，效果很好！紫外检测器254nm C18柱。从你这个图看，感觉想是色谱柱检测器端，拉的有点过的原因！
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aobowang
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2011/5/2 18:01:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问什么是穿琥宁？

是我们公司合成的原料药 生成炎琥宁用的 药典上有的
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aobowang
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2011/5/2 18:02:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
（图尚未看到）不知楼主的柱流量多少（大口径柱）？一般吡啶出峰较早，是不是柱温降低一些呢？

柱流量设定的是1.5ml/min 毛细管柱 内径0.45mm的
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aobowang
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2011/5/2 18:03:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主那个是吡啶峰？感觉以前没有分离好，而现在分的好点。

第二个图8分钟那几个都是 吡啶的峰 进高浓度的也是这样的
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