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液相色谱（LC）

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主题：【求助】关于梯度洗脱的设置！

浏览0 回复15 电梯直达

kingwarlock

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发表于：2008/06/23 10:18:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

准备做一下NY/T 761的液相测氨基甲酸酯类农残的实验，第一次做梯度洗脱，不知道这样设置对不对？
实验条件：

我在岛津的LCSolution上面这样设置：

我这样做对吗？请有经验的大大指点一下！
PS：条件上面第2分钟和第8分钟以及第19分钟和第25分钟的条件都是一样的，我在设置的时候要重新设置吗？

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2008/6/23 10:39:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不能省略，都要设的。
比如初始是85/15，在0-2分钟改变到75/25，保持到8分钟，在8-9分钟里由75/25改变到50/40（同时在其间流速变为0.8ml/min）。。。。
每一步都代表特定的运行程序。

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2008/6/23 11:18:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

明白了！
谢谢这位大大，除了你说的这个之外，我的设置还有什么错误吗？

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2008/6/23 11:21:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

C流路怎么有0.3的流量？

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2008/6/23 11:27:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在两个梯度程序之间，还需要一段时间使系统回到初始状态并稳定，在操作时应注意。
你的梯度程序虽然在最终回到了初始值，但要完全通过整个系统（混合器、柱子、检测器）还是需要时间的，5-10分钟吧，到时候自己根据基线情况调整。

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Last edit by duliuhui

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2008/6/23 11:56:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

C流路怎么有0.3的流量？

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2008/6/24 12:37:15 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 duliuhui 发表:
C流路怎么有0.3的流量？

C流路是柱后衍生剂，第三个泵

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2008/6/24 12:38:20 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 duliuhui 发表:
在两个梯度程序之间，还需要一段时间使系统回到初始状态并稳定，在操作时应注意。
你的梯度程序虽然在最终回到了初始值，但要完全通过整个系统（混合器、柱子、检测器）还是需要时间的，5-10分钟吧，到时候自己根据基线情况调整。

请问，你的意思是不是我的系统停止时间再调长一点呢？30分钟改成35～40分钟这样吗？

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2008/6/24 13:34:15 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kingwarlock 发表:
原文由 duliuhui 发表:
在两个梯度程序之间，还需要一段时间使系统回到初始状态并稳定，在操作时应注意。
你的梯度程序虽然在最终回到了初始值，但要完全通过整个系统（混合器、柱子、检测器）还是需要时间的，5-10分钟吧，到时候自己根据基线情况调整。

请问，你的意思是不是我的系统停止时间再调长一点呢？30分钟改成35～40分钟这样吗？

不清楚你说的系统停止时间是指什么。在一个梯度结束后，应用梯度起始的流动相比例平衡5--10分钟，以保证色谱柱中流动相比例达到梯度起始要求。平衡时间可以根据基线情况进行调整。另梯度中有机相：水相=80：20的设置应是为了冲洗样品中的一些极性弱的杂质，可能需要根据你样品的实际情况对比例及时间做一些调整。

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2008/6/24 13:48:05 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kingwarlock 发表:
原文由 duliuhui 发表:
在两个梯度程序之间，还需要一段时间使系统回到初始状态并稳定，在操作时应注意。
你的梯度程序虽然在最终回到了初始值，但要完全通过整个系统（混合器、柱子、检测器）还是需要时间的，5-10分钟吧，到时候自己根据基线情况调整。

请问，你的意思是不是我的系统停止时间再调长一点呢？30分钟改成35～40分钟这样吗？

你是自动进样么？梯度结束后就进行下一次进样？
具体时间可以自己调整，根据实际情况，稍微长一点好一些，待系统重新稳定后再进行下一次分析。

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