主题:【讨论】气相上乙酰甲胺磷进一段时间后容易出现拖尾,为什么?

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musicfly2002
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气相上乙酰甲胺磷进一段时间后容易出现拖尾,为什么?有谁知道原因?如何解决?
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kedapig
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panjh_128
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一,隔垫有问题。
二,衬管要清洗了。
三,柱子要老化了
musicfly2002
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原文由 kedapig 发表:
应该知道你的更具体的色谱条件才好分析原因。


色谱条件是:
Trace gc (FPD);柱子DB-1701;进样口温度240度,程序升温100度,0分钟,50度/分,200度,3分钟,50度/分,260度,1分种;检测器温度300度。
musicfly2002
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问题解决了!!一开始我换了新的衬管(不加石英棉),乙酰甲胺磷还是严重拖尾.后来我加了石英棉,进了几钟样品后,乙酰甲胺磷拖尾了,灵敏度也高了许多!!
我想,这个问题解决应该跟石英棉没关系.我以前做样品都加石英棉的,一开始不加是因为只是进标样,很干净的,也想减少一开始的吸附.解决的关键也许是进了几针样品,我猜是我的的样品比较脏,把新衬管里的活化点给盖掉了.不知道对不对?请高手评价一下!以前只知道新换衬管后进几针脏样品,灵敏度会高一些,从来没想过,还会使原来拖尾的峰变得不拖尾了.
lewisbn
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您的问题可能还是出在样品的吸附上
由于您使用新的衬管可能由于储存环境不当,导致衬管潮湿或者别的有机物的存在活性点;故您在进样的时候前几针出现拖尾或者灵敏度过低甚至出现不出峰的情况!在连续进样后乙酰甲胺磷“饱和”了衬管中的活性点,使吸附现象降低,峰高和面积就随之升高!
上述只是本人之陋见,不足处忘各位同行老师指点
hubeizhen
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原文由 musicfly2002 发表:
气相上乙酰甲胺磷进一段时间后容易出现拖尾,为什么?有谁知道原因?如何解决?


我平时也做乙酰甲胺磷, 以前恒流时老出这个问题,但现在用恒压做,20psi,柱流量在4.0-2.5ml/min,这个物质出峰一直很好,柱子和衬管脏点也不受影响。还有甲胺磷和氧化乐果也一样,这几个物质总是会出这样的问题。
musicfly2002
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我平时也做乙酰甲胺磷, 以前恒流时老出这个问题,但现在用恒压做,20psi,柱流量在4.0-2.5ml/min,这个物质出峰一直很好,柱子和衬管脏点也不受影响。还有甲胺磷和氧化乐果也一样,这几个物质总是会出这样的问题。

谢谢你的回复,我也用恒压模式试试!
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