发烟硫酸中SO3的测定方法
本方法为GB11198.1-89《工业硫酸 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算 滴定法》。此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。
1.1 方法原理
以甲基红-次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和滴定,以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。
1.2 试剂和溶液
氢氧化钠(GB629)标准溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;甲基红-次甲基蓝混合指示剂。
1.3 仪器
玻璃安瓿球(直径约15mm,毛细管端长约60mm)。
1.4 称样和试液的制备
1.4.1 特种硫酸和浓硫酸
用已称量的带磨口盖的小称量瓶,称取约0.7g试样(称准至0.0001g)小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中,冷却至室温,备用。
1.4.2 发烟硫酸
将安瓿球称量(称准至0.0001g),然后在微火上烤热球部,迅速将该球之毛细管插入试样中,吸入约0.7g试样,立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭,并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干,重新称量。
将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中,塞紧瓶塞,用力振摇以粉碎安瓿球,继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失,打开瓶塞,用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管,用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒,备用。
1.5 测定步骤
1.5.1 特种硫酸的浓硫酸
于试液(1.4.1)中,加2-3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。
1.5.2 发烟硫酸
于试液(1.4.2)中,加2-3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。
1.6 计算
1.6.1 特种硫酸和浓硫酸
硫酸的含量X(%)按式(1)计算:
X=(V*c*0.04904)/m*100 (1)
式中 V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积,ml;
c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
0.04904——与1.00ml1.000mol/L氢氧化钠标准溶
液相当的,以克表示的硫酸的质量。
1.6.2 发烟硫酸
发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1(%)按式(2)计算或由附录A表A1查得。
X1=4.444*(X-100) (2)
式中 X——按1.6.1条中式(1)算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量;
4.444——游离三氧化硫的换算系数。
1.7 允许误差
测定结果以算术平均值报出。
1.7.1 特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。
1.7.2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为0.6%。