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发烟硫酸中SO3的测定方法

本方法为GB11198.1-89《工业硫酸　硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算　滴定法》。此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。
　　1.1 方法原理
　　 以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。
　　1.2 试剂和溶液
　　 氢氧化钠（GB629）标准溶液：c(NaOH)＝0.5mol/L；甲基红-次甲基蓝混合指示剂。
　　1.3 仪器
　　 玻璃安瓿球（直径约15mm，毛细管端长约60mm）。
　　1.4 称样和试液的制备
　　1.4.1 特种硫酸和浓硫酸
　　 用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样（称准至0.0001g）小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，备用。
　　1.4.2 发烟硫酸
　　 将安瓿球称量（称准至0.0001g），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约0.7g试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。
　　 将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿球，继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。
　　1.5 测定步骤
　　1.5.1 特种硫酸的浓硫酸
　　 于试液（1.4.1）中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。
　　1.5.2 发烟硫酸
　　 于试液（1.4.2）中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。
　　1.6 计算
　　1.6.1 特种硫酸和浓硫酸
　　 硫酸的含量X（%）按式（1）计算：
　　　　　　　　X＝(V*c*0.04904)/m*100　　　　　　　　　　　　　　　　 （1）
式中　　　 V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，ml；
　　　　　　c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
　　　0.04904——与1.00ml1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相当的，以克表示的硫酸的质量。
　　1.6.2 发烟硫酸
　　 发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1（%）按式（2）计算或由附录A表A1查得。
　　　　　　　　 X1＝4.444*(X－100)　　　　　　　　　　　　　　　　　　 （2）
式中　　　　X——按1.6.1条中式（1）算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量；
　　　　 4.444——游离三氧化硫的换算系数。
　　1.7 允许误差
　　 测定结果以算术平均值报出。　
　　1.7.1 特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。
　　1.7.2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为0.6%。